[发明专利]全氟烷基取代苯胺的合成方法

权利要求书

1.一种如式(I)所示的全氟烷基取代苯胺的合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：

在溶剂中，在引发剂和催化剂作用下，将如式(II)所示的化合物与2-溴七氟丙烷反应，得到如式(I)所示的化合物即可；

其中R为CF₃或甲基；

所述催化剂为氯化铵、硫酸铵、磷酸铵、三乙胺盐酸盐和二乙胺盐酸盐的一种或多种。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一种或多种：

(1)所述反应在保护气体保护下进行，所述保护气体为氮气和/或稀有气体；

(2)所述溶剂为腈类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、醇类溶剂、胺类溶剂和水的一种或多种；

(3)所述引发剂为连二亚硫酸钠；

(4)所述如式(II)所示的化合物为

(5)所述催化剂为氯化铵；

(6)所述反应温度为50～150℃；

(7)所述溶剂与式(II)所示的化合物的质量比值为0.1～50；

(8)所述2-溴七氟丙烷与所述如式(II)所示的化合物的物质的量的比值为0.1～10；

(9)所述引发剂与所述如式(II)所示的化合物的物质的量的比值为0.1～10。

3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一种或多种：

(1)所述腈类溶剂为乙腈和/或苯腈；

(2)所述醚类溶剂为乙二醇二甲醚；

(3)所述酮类溶剂为N-甲基吡咯烷酮和/或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮；

(4)所述醇类溶剂为甲醇；

(5)所述胺类溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和六甲基磷酰三胺的一种或多种；

(6)所述反应温度为60～125℃；

(7)所述溶剂与式(II)所示的化合物的质量比值为0.5～10，例如2～4；

(8)所述2-溴七氟丙烷与所述如式(II)所示的化合物的物质的量的比值为0.3～3；

(9)所述引发剂与所述如式(II)所示的化合物的物质的量的比值为0.5～10。

4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈、苯腈、乙二醇二甲醚、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰三胺和水的一种或多种。

5.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述的溶剂为乙腈和/或水，例如乙腈。

6.如权利要求1～5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述2-溴七氟丙烷与所述如式(II)所示的化合物的物质的量的比值为0.3～0.6，例如0.49；

和/或，所述引发剂与所述如式(II)所示的化合物的物质的量的比值为0.5～1.2，较佳地为0.5～0.8，例如0.6。

7.如权利要求1～5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述2-溴七氟丙烷与如式(II)所示的化合物的物质的量的比值为1.5～3，优选为1.68～2.5，例如1.8；

和/或，所述引发剂与所述如式(II)所示的化合物的物质的量的比值为1～10，优选为1～2，例如1.2。

8.如权利要求1～7任一项所述的合成方法，其特征在于，所述反应的加料顺序为依次加入所述溶剂、所述如式(II)所示的化合物、所述引发剂、所述催化剂和所述2-溴七氟丙烷。

9.如权利要求1～8任一项所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂、所述如式(II)所示的化合物、所述引发剂和所述催化剂预冷后再与2-溴七氟丙烷反应；所述预冷处理的温度为-10～5℃。

10.如权利要求9所述的合成方法，其特征在于，其包含以下步骤：在反应体系中依次加入所述溶剂、所述如式(II)所示的化合物、所述引发剂和所述催化剂，在保护气体存在下，经所述预冷后，再加入所述2-溴七氟丙烷，加毕，升温反应；所述保护气体为如权利要求2所述的保护气体。