[发明专利]一种卡利拉嗪中间体的制备方法

权利要求书

1.一种卡利拉嗪中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

环原反应：将反式-(N-Boc-4-氨基环已基)乙酸在有机溶剂中混合，随后滴加硼烷四氢呋喃溶液，反应得到反式-(N-Boc-4-氨基环已基)乙醇(Int.1)；

胺化反应：将2,3-二氯苯胺、双(2-氯乙基)乙胺、催化剂和相转移催化剂在二甲苯中混合，升温回流得到1-(2,3-二氯苯基)哌嗪(Int.2)；

光延反应：将Int.1、Int.2和三苯基磷混合在有机溶剂中，滴加光延反应试剂发生光延反应，纯化除掉三苯基氧磷得到卡利拉嗪中间体(化学式所式Int.3)。

2.根据权利要求1所述卡利拉嗪中间体的制备方法，其特征在于：环原反应中，所述有机溶剂选自四氢呋喃或甲基四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述卡利拉嗪中间体的制备方法，其特征在于：环原反应中，所述反式-(N-Boc-4-氨基环已基)乙酸与硼烷四氢呋喃溶液摩尔比为1：1.80-2.30。

4.根据权利要求1所述卡利拉嗪中间体的制备方法，其特征在于：胺化反应中，所述催化剂选自对甲苯磺酸，相转移催化剂选自四丁基溴化胺或18-冠醚-6。

5.根据权利要求1所述卡利拉嗪中间体的制备方法，其特征在于：胺化反应中，所述2,3-二氯苯胺、双(2-氯乙基)乙胺、催化剂和相转移催化剂摩尔比为1：1.0-1.05：0.05-0.1：0.05-0.1。

6.根据权利要求1所述卡利拉嗪中间体的制备方法，其特征在于：光延反应中，所述光延反应试剂选自偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)或偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)。

7.根据权利要求1所述卡利拉嗪中间体的制备方法，其特征在于：光延反应中，所述Int.1、Int.2、三苯基磷与光延反应试剂摩尔比为1：1.00-1.05：1.2-1.3：1.25-1.35。