[发明专利]一种高频高Bs复合铁氧体材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种高频高Bs复合铁氧体材料，其制备方法为1）分别制备锰锌铁氧体和镍锌铁氧体的预烧料，2）分别砂磨并加入辅助成分；3）分别进行二次预烧；4）分别通过砂磨和高能球磨制备成锰锌微米级磁粉和镍锌纳米级磁粉；5）在砂磨机中混合均匀后压制成型；6）在气氛炉中烧结。本发明通过主成分、辅助成分、助熔剂及其他掺杂成分的配方设计，并结合二次预烧、砂磨和高能球磨、混合等工艺设计，最终形成了内层是MnZnFeO₄外层是NiZnFeO₄的晶粒壳层结构，外层的NiZnFeO₄结构增大了晶界电阻率，内层的MnZnFeO₄结构又增大了晶粒的饱和磁通密度，最终制备了一种高频高Bs的复合铁氧体材料。

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种复合铁氧体材料及其制备工艺。

背景技术

随着电子设备的小型化，软磁材料的应用也在向着高频高Bs和低损耗方向发展。一方面，随着市场对更小、更轻和更薄电子设备的需求，为减小磁路的体积（重量），要求磁芯在高频率（1~10MHz）和高磁通密度下进行处理大信号或功率传输时，产生较低的能量损耗，即需要更高频率（1~10MHz）下具有更高磁导率和更低功率损耗的软磁铁氧体材料；另一方面，在许多电路中，除交流（AC）成份外，又不得不兼容大的直流（DC）成份，这就要求磁芯材料必须有高的饱和磁通密度来提升抗直流叠加的能力。

锰锌功率铁氧体兼具高Bs和低损耗的特性，但因电阻率相对较低，在高频下容易产生涡流损耗，因此其应用频段和截止频率相比镍锌铁氧体来说较低；而镍锌铁氧体兼具高频（1~100MHz）和低损耗的特性，但是其饱和磁通密度和居里温度相比锰锌铁氧体来说较低。公开号为CN110467450A的专利公开了一种锰镍锌铁的四元配方体系，这种四元配方是通过改变元素的AB占位，增强AB位超交换作用，提升锰锌铁氧体的居里温度，从而达到提升Bs的目的，采用这种方法虽然有助于提升饱和磁通密度，但由于加氧化镍会使二峰右移，因此会使得常温磁导率有所下降。而若将锰锌和镍锌铁氧体两相复合，或可得到一种结合两者优点的高频高Bs低损耗铁氧体材料。公开号为CN107352991A的专利公开了一种核壳结构锰锌/镍锌复合铁氧体，是用化学共沉淀法制备了一种锰锌铁氧体核及镍锌铁氧体壳的复合铁氧体，从而制备了一种高频下低功率损耗，高截止频率的铁氧体，但此方法与本发明中的氧化物法完全不一样，生产成本高，不易量化控制。

发明内容

本发明提供一种高频高Bs复合铁氧体材料及其制备方法，本发明主要步骤如下：

1）通过配料、混合、预烧，分别制备锰锌铁氧体和镍锌铁氧体的预烧料，预烧温度为750~950℃，其中，锰锌铁氧体的成分为Fe₂O₃、ZnO和MnO，镍锌铁氧体的成分为Fe₂O₃、ZnO和NiO；

2）将锰锌铁氧体预烧料掺入助熔剂后砂磨至平均粒径0.5~3μm，助熔剂为Bi₂O₃、CuO、MoO₃中的一种或多种，将镍锌铁氧体预烧料掺入细化晶粒的纳米杂质及辅助成分，砂磨至平均粒径0.5~3μm，细化晶粒的纳米杂质包括Nb₂O₅、CaCO₃中的一种或两种，辅助成分包括Co₂O₃、TiO₂、ZrO₂中的一种或多种；

3）将步骤2中获得的锰锌磁粉和镍锌磁粉二次预烧，预烧温度为800~1000℃；

4）将二次预烧后的锰锌磁粉砂磨至平均粒径0.5-3μm，将二次预烧后的镍锌磁粉高能球磨至平均粒径100-500nm；

5）将步骤4制备的两种磁粉在砂磨机中混合均匀后造粒压制成T25*15*7.5生坯，砂磨时间为10~15min；