[发明专利]一种高性能异壬酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210114888.6 申请日: 2022-01-31
公开(公告)号: CN114874089A 公开(公告)日: 2022-08-09
发明(设计)人: 张明;刘晓丹;广辉 申请(专利权)人: 盘锦洪鼎化工有限公司
主分类号: C07C51/295 分类号: C07C51/295;C07C51/02;C07C51/47;C07C53/126;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/00
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地址: 111000 辽宁省沈*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 性能 壬酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种异壬酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一:异壬酸的合成:按照质量分数,将900-1200份的异壬醇、240-320份的氢氧化钠、10-15份的催化剂混合均匀,加入到反应容器中,搅拌升温反应一定时间,反应过程中反应釜压力上升,保持一定压力0.5-1h,随后放掉压力,降温至常温得到异壬酸的钠盐粗品;

步骤二:异壬酸的钠盐粗品的稀释:将异壬酸的钠盐粗品加入等量的去离子水,反应容器升温到90-110℃,进行搅拌稀释,得到异壬酸的钠盐粗品稀释液;

步骤三:酸化处理:将异壬酸的钠盐粗品稀释液用无机酸进行酸化,直到下层的水呈酸性(PH=2-3),用分液漏斗分离上层得到异壬酸,再用水进行洗涤3-7次,用分液漏斗分离得到异壬酸;

步骤四:异壬酸的脱水脱色:按照重量,将5-15%的脱色树脂和3-10%的除水剂加入到上述异壬酸中,搅拌下升温至40-50℃,反应2-5h,除水脱色后经过压滤机除去脱色树脂和除水剂,得到异壬酸产品。

2.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法,其特征在于:所述步骤一中催化剂为氧化锌或二氧化钛。

3.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法,其特征在于:所述步骤一中反应条件为搅拌转速为200-300r/min,温度为260-300℃,时间为2-5h。

4.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法,其特征在于:所述步骤一中反应釜压力保持在2-5MPa。

5.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法,其特征在于:所述步骤三中无机酸为浓硫酸、盐酸、硝酸中一种或几种的组合物。

6.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法,其特征在于:所述步骤四中脱色树脂通过以下步骤制得:

按重量份计,在反应釜中内加入1000-2000份去离子水,0.5-2份羟甲基纤维素搅拌均匀;将100-120份丙烯酸甲酯、0.3-2份壬酸-2-丙烯酯,15-25份四溴双酚 A 双烯丙基醚,0.01-1.5份乙烯基溴化锌,加入反应釜混合,再加入1-4份引发剂、10-18份致孔剂,搅拌均匀;在设定反应条件下反应,反应结束后放料,水洗微球至水清澈,烘干后将致孔剂抽提干净,反应结束,制得一种脱色树脂。

7.根据权利要求6所述的一种高性能异壬酸的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化物,如过氧化钠、过氧化镁等。

8.根据权利要求6所述的一种高性能异壬酸的制备方法,其特征在于:所述致孔剂选自甲苯、二甲苯、乙苯、200#溶剂油、3#白油、C7-C20烷烃或烷醇中的一种或多种。

9.根据权利要求6所述的一种高性能异壬酸的制备方法,其特征在于:所述反应条件是温度设定为80-110℃,反应时间为12-16h。

10.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法,其特征在于:所述步骤四中除水剂为4A分子筛、无水硫酸钠、五氧化二磷、无水氯化钙、无水硫酸钙、无水碳酸钾中一种或几种的组合物。

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