[发明专利]一种高性能异壬酸的制备方法

说明书

该发明涉及精细化工技术领域，具体关于一种高性能异壬酸的制备方法；该发明提供一种高性能异壬酸的制备方法，包括如下步骤：步骤一，异壬酸的合成；步骤二，将异壬酸的钠盐粗品加水升温稀释；步骤三，酸化处理；步骤四，异壬酸的脱水脱色；得到异壬酸产品，通过本发明制备得到的异壬酸转化率更高、纯度更高。

技术领域

该发明涉及精细化工技术领域，尤其是一种高性能异壬酸的制备方法。

背景技术

异壬酸是一种带有一点特有异味表观为浅黄色的透明液体，由于其有优良的润滑、乳化、分散和稳定性，被广泛用在油漆和涂料催干剂的中间体，生产作为润滑剂、除锈剂、化妆品和增塑剂的酯，以及生产作为聚合催化剂的过氧化物。

在通过制备异壬酸的过程中，传统的方法通常是通过金属盐为催化剂，过氧化物为氧化剂，将异壬醛氧化为异壬酸来制备的，由于金属盐有加速过氧化物的分解作用，导致选择性降低，副产物增加，产品收率低，金属离子不易分离，且过氧化物容易在精馏过程中局部富集，带来风险，现有技术目前还没有解决这个安全问题，不利于工业化生产。

CN104379543a中以2-乙基己醇为原料，先将2-乙基己醇脱水生成辛烯，然后加氢甲酰化生成异壬醛，之后氧化生成异壬酸，该方法使用2-乙基己醇作为辛烯来源使得能基于丙烯提供异壬酸，但该方法流程较复杂，加氢甲酰化反应需要压力为10-30mPa的合成气，反应压力高，风险较大，且涉及到氧气的氧化反应，存在固有的燃爆风险。

CN02151618.9公开了一种醛氧化酸的反应精馏工艺方法。具体是醛氧化酸的反应是在精馏塔中进行，在反应段进行氧化反应，在提馏段脱除轻组分和未反应的醛，在精馏段回收未反应的醛和脱除反应过程中生成的轻组分，催化剂及生成的酸从塔釜流出，然后回收催化剂和对粗酸进行精制。

US2015/0191410a1公开了一种异壬酸的制备方法。其过程是在新型多孔有机聚合物固载的金属铑(Rh)基催化剂存在下，混合异构辛烯经氢甲酰化反应得到异壬醛，之后异壬醛在氧化反应器中与含氧气体于低温、低压、无催化剂条件下发生氧化反应生成异壬酸。本发明专利技术可实现混合异构辛烯在温和反应条件下高效、高选择地转化为目标产物异壬酸，且产物与反应物料易于分离，得到的目标产物单程收率较高。

原料异壬醇以辛烯为原料,用辛烯氢甲酰化反应生成异壬醛，异壬醛加氢还原反应制得异壬醇。而催化剂是辛烯氢甲酰化反应的关键所在,选择适合是否的催化剂，不可避免的影响到产品的纯度。

现有技术一般都采用金属盐做催化剂，有加速过氧化物的分解作用，导致选择性降低，副产物增加，产品收率低，金属离子不易分离，且过氧化物容易在精馏过程中局部富集，带来风险，为此，开发一种转化率高的、环保的、低风险的合成方法，具有重大意义。

发明内容

本发明提供一种高性能异壬酸的制备方法，属于精细化工技术领域。通过本发明的方法，得到的异壬酸转化率更高，纯度更高。

一种异壬酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：异壬酸的合成：按照质量分数，将900-1200份的异壬醇、240-320份的氢氧化钠、10-15份的催化剂混合均匀，加入到反应容器中，搅拌升温反应一定时间，反应过程中反应釜压力上升，保持一定压力0.5-1h，随后放掉压力，降温至常温得到异壬酸的钠盐粗品；

步骤二：异壬酸的钠盐粗品的稀释：将异壬酸的钠盐粗品加入等量的去离子水，反应容器升温到90-110℃，进行搅拌稀释，得到异壬酸的钠盐粗品稀释液；

步骤三：酸化处理：将异壬酸的钠盐粗品稀释液用无机酸进行酸化，直到下层的水呈酸性（PH=2-3），用分液漏斗分离上层得到异壬酸，再用水进行洗涤3-7次，用分液漏斗分离得到异壬酸；

步骤四：异壬酸的脱水脱色：按照重量，将5-15%的脱色树脂和3-10%的除水剂加入到上述异壬酸中，搅拌下升温至40-50℃，反应2-5h，除水脱色后经过压滤机除去脱色树脂和除水剂，得到异壬酸产品。