[发明专利]一种3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸精制母液的回收处理方法

权利要求书

1.一种3,3',4,4'-二苯醚四甲酸精制母液的回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

将3,3',4,4'-二苯醚四甲酸精制母液和无机碱混合得到碱溶母液，所述碱溶母液的pH值≥7，将所述碱溶母液固液分离得到除杂母液；所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸精制母液中3,3',4,4'-二苯醚四甲酸的质量百分含量为0.09～0.11％；所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸精制母液中总甲酸的质量百分含量为0.1～1％；

将所述除杂母液经纳滤膜过滤，得到纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量≥100；所述纳滤膜为芳香聚酰胺复合纳滤膜，所述纳滤膜的截留分子量为100～1000；所述纳滤膜的入膜压力为2～25bar，所述纳滤膜的浓缩倍数为5～15倍，所述纳滤膜过滤时，所述除杂母液的温度为10～40℃；所述纳滤膜过滤为将得到的浓缩液循环进行纳滤膜过滤，至所述纳滤膜的透析量≤1.0m3/h，得到所述纳滤浓缩液；

将所述纳滤浓缩液和无机酸混合酸析，得到3,3',4,4'-二苯醚四甲酸。

2.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，所述纳滤膜过滤还得到纳滤透析液，所述纳滤膜过滤后，还包括将所述纳滤透析液经反渗透膜过滤，得到反渗透浓缩液和反渗透水，所述反渗透膜的截留分子量≥50，所述反渗透浓缩液为无机盐溶液，所述反渗透水用于所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸精制。

3.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，所述纳滤浓缩液和无机酸混合得到的酸析液的pH值≤2，所述酸析的保温温度为70～90℃，所述酸析的保温时间为0.5～1h。

4.根据权利要求2所述的回收处理方法，其特征在于，所述反渗透膜为聚酰胺反渗透膜，所述反渗透膜的截留分子量50～200。

5.根据权利要求2或4所述的回收处理方法，其特征在于，所述反渗透膜的入膜压力为20～40bar，所述反渗透的浓缩倍数为4～10倍，所述反渗透膜过滤时，所述纳滤透析液的温度为20～40℃。

6.根据权利要求2或4所述的回收处理方法，其特征在于，所述反渗透膜过滤为将得到的浓缩液循环进行反渗透膜过滤，至所述反渗透膜过滤的入膜压力≥40bar，得到所述反渗透浓缩液，合并每次反渗透膜过滤的透析液得到反渗透水。

7.根据权利要求2所述的回收处理方法，其特征在于，所述反渗透浓缩液经机械蒸汽浓缩回收无机盐。