[发明专利]一种3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸精制母液的回收处理方法

说明书

本发明涉及有机合成精制母液回收处理技术领域，尤其涉及一种3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸精制母液的回收处理方法。本发明提供的回收处理方法：将3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸精制母液和无机碱混合得到碱溶母液，所述碱溶母液的pH值≥7，将所述碱溶母液固液分离得到除杂母液；将所述除杂母液经纳滤膜过滤，得到纳滤浓缩液，所述纳滤浓缩液为3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸盐溶液；将所述纳滤浓缩液和无机酸混合酸析，得到3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸。本发明提供的回收处理方法能够实现3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸和无机盐的有效分离，实现3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸的高效回收利用。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸精制母液的回收处理方法。

背景技术

3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸是生产3,3′,4,4′-二苯醚二酐的中间体，3,3′,4,4′-二苯醚二酐作为高端电子化学品，是聚酰亚胺材料重要的原材料，以其为原料合成的聚酰亚胺具有优良的热加工性能，耐高温400℃以上，且具有高绝缘性能。随着数字化、智能化、触屏化的发展，聚酰亚胺作为显示屏用高端电子材料，其用量也在快速增长。

在3,3′,4,4′-二苯醚二酐合成过程中，其中间体3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸需经过数次精制，会产生大量精制母液。母液中含有大量水及少量3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸及少量无机酸，直接做废水处理环保费用较高，而且母液中含有3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸，直接做废水处理造成收率损失，因此精制母液进行回收处理，实现3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸回收显得尤为重要。

目前3,3′,4,4′-二苯醚二酐精制母液中回收3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸的方法为蒸汽浓缩法，蒸汽浓缩法利用的原理是有机物和无机盐的浓度差，但是最终的母液中还残余0.09～0.11％的3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸，3,3′,4,4′-二苯醚二酐的回收率低。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸精制母液的回收处理方法，本发明提供的回收处理方法能够实现精制母液中的3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸回收利用，提高3,3′,4,4′-二苯醚二酐产品的收率。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸精制母液的回收处理方法，包括以下步骤：

将3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸精制母液和无机碱混合得到碱溶母液，所述碱溶母液的pH值≥7，将所述碱溶母液固液分离得到除杂母液；

将所述除杂母液经纳滤膜过滤，得到纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量≥100；

将所述纳滤浓缩液和无机酸混合酸析，得到3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸。

优选的，所述纳滤膜过滤还得到纳滤透析液，所述纳滤膜过滤后，还包括将所述纳滤透析液经反渗透膜过滤，得到反渗透浓缩液和反渗透水，所述反渗透膜的截留分子量≥50，所述反渗透浓缩液为无机盐溶液，所述反渗透水用于所述3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸精制。

优选的，所述纳滤膜为芳香聚酰胺复合纳滤膜，所述纳滤膜的截留分子量为100～1000。

优选的，所述纳滤膜的入膜压力为2～25bar，所述纳滤膜的浓缩倍数为5～15倍，所述纳滤膜过滤时，所述除杂母液的温度为10～40℃。

优选的，所述纳滤膜过滤为将得到的浓缩液循环进行纳滤膜过滤，至所述纳滤膜的透析量≤1.0m³/h，得到所述纳滤浓缩液。

优选的，所述纳滤浓缩液和无机酸混合得到的酸析液的pH值≤2，所述酸析的保温温度为70～90℃，所述酸析的保温时间为0.5～1h。