[发明专利]一种高效液相色谱-串联质谱检测人血浆中来曲唑的方法在审
申请号: | 202210123870.2 | 申请日: | 2022-02-10 |
公开(公告)号: | CN114487230A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 宋波;徐颐 | 申请(专利权)人: | 上海观合医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/60;G01N30/72 |
代理公司: | 上海秋冬专利代理事务所(普通合伙) 31414 | 代理人: | 张月 |
地址: | 200082 上海市杨浦区翔殷*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 色谱 串联 检测 血浆 中来曲唑 方法 | ||
1.一种高效液相色谱-串联质谱检测人血浆中来曲唑的方法,其特征在于:包括如下步骤,
样品的制备:取血浆样品加入样品管中,加入内标物来曲唑-d4溶液,加入乙腈沉淀蛋白,依次进行涡旋振荡、离心分离,取上清液;
液相条件:色谱柱为Waters Xbridge C18 (50mm×2.1mm, 3.5μm),流动相A:0.1%甲酸的水溶液、流动相B:甲醇,流速为0.60mL/min,柱温为40℃,进样体积为5μL,运行时间为3.5min;梯度洗脱程序如下:
洗脱时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.00 70 30 0.50 70 30 2.00 5 95 2.50 5 95 2.51 70 30 3.50 70 30
质谱条件:采用电喷雾离子源的多反应监测模式,进行正离子检测,离子源电压为5.5kV,温度为550℃。
2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱-串联质谱检测人血浆中来曲唑的方法,其特征在于:所述来曲唑-d4溶液的浓度为10ng/mL。
3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱-串联质谱检测人血浆中来曲唑的方法,其特征在于:所述样品管为离心管时,涡旋振荡、离心分离的条件为涡旋振荡5分钟,14000rpm下离心5分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱-串联质谱检测人血浆中来曲唑的方法,其特征在于:所述样品管为96孔深孔板时,涡旋振荡、离心分离的条件为涡旋振荡5分钟,4000rpm下离心10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱-串联质谱检测人血浆中来曲唑的方法,其特征在于:所述上清液中加入纯化水,涡旋振荡5分钟。
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