[发明专利]二羟丙茶碱原料药及其制剂中有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种二羟丙茶碱原料药及其制剂中有关物质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行测定，具体包括下述检测步骤：

S1、制备供试品溶液；

S2、制备自身对照溶液；

S3、制备混合对照溶液；

S4、制备系统适用性溶液；

S5、在下述色谱条件与系统适用性试验条件进行检测，记录色谱图至主峰保留时间的3倍，记录色谱图；

①色谱条件：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；

柱温：38-42℃；

流动相：磷酸二氢钾甲醇溶液；

检测波长：270-274nm；

进样体积：10μl；

流速：0.9-1.1ml/min；以线性梯度洗脱方式洗脱；

②系统适用性试验条件：系统适用性色谱图中，理论塔板数按二羟丙茶碱峰计算不低于5000，二羟丙茶碱峰与相邻峰之间的分离度大于1.5；

所述有关物质包括杂质A、杂质B、杂质C和杂质D，所述杂质A、杂质B、杂质C和杂质D的结构式如下：

2.根据权利要求1所述的二羟丙茶碱原料药及其制剂中有关物质的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，将供试品用流动相稀释至每1ml中含1.0mg供试品。

3.根据权利要求1所述的二羟丙茶碱原料药及其制剂中有关物质的检测方法，其特征在于，所述步骤S5中，柱温为40℃。

4.根据权利要求1所述的二羟丙茶碱原料药及其制剂中有关物质的检测方法，其特征在于，所述步骤S5中，流速：1.0ml/min。

5.根据权利要求1所述的二羟丙茶碱原料药及其制剂中有关物质的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，自身对照溶液的制备方法为：量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得到自身对照溶液。

6.根据权利要求1所述的二羟丙茶碱原料药及其制剂中有关物质的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，混合对照溶液的制备方法为：分别取杂质A、杂质B、杂质C和杂质D的对照品各10.0mg，置于100ml量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为混合对照储备液；量取混合对照储备液1ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得到混合对照溶液；检测时，出峰顺序依次为杂质A、杂质B、主峰、杂质C、杂质D。

7.根据权利要求1所述的二羟丙茶碱原料药及其制剂中有关物质的检测方法，其特征在于，所述步骤S4中，系统适用性溶液的制备方法为：量取供试品溶液0.5-1.0ml与对照储备液1.0-3.0ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得到系统适用性溶液。

8.根据权利要求1所述的二羟丙茶碱原料药及其制剂中有关物质的检测方法，其特征在于，所述步骤S5中，磷酸二氢钾甲醇溶液的配制方法为：称取磷酸二氢钾1.0g加水溶解并稀释至1000ml得溶液A；取溶液A900ml、甲醇100ml混合均匀得溶液B；取溶液B980ml、甲醇20ml混合均匀得磷酸二氢钾甲醇溶液。