[发明专利]一种氨基羟基脲的制备方法有效
申请号: | 202210130324.1 | 申请日: | 2022-02-11 |
公开(公告)号: | CN114436901B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 欧阳应根;肖松涛 | 申请(专利权)人: | 中国原子能科学研究院 |
主分类号: | C07C281/06 | 分类号: | C07C281/06 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 耿超 |
地址: | 102413 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 羟基 制备 方法 | ||
1.一种氨基羟基脲的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:在氨酯交换条件下,并且在缚酸剂存在下,将式A的物质和式B的物质在溶剂中接触,得到接触后的物料;
所述缚酸剂为碳酸钠,所述式A的物质为肼基甲酸甲酯,所述式B的物质为盐酸羟胺,所述溶剂为乙醇;
所述式A的物质和所述式B的物质的摩尔比为1:1.2;
所述氨酯交换条件包括:温度为室温,时间为48 h;
相对于每摩尔的所述式A的物质,所述溶剂的用量为0.833L;所述缚酸剂的用量为1.198mol;
该制备方法还包括:将所述接触后的物料进行减压旋蒸和第一干燥,得到粗产物;将所述粗产物与乙醇和水混合重溶后进行重结晶、过滤和第二干燥;
所述减压旋蒸的温度为65℃;
所述第一干燥的温度为80℃,时间为16h;
重溶所用的乙醇和水体积比为1:0.3;相对于每克的所述粗产物,重溶所用的乙醇的用量为15mL,重溶所用的水的用量为4.5mL;
所述第二干燥的温度为80℃,时间为10h。
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