[发明专利]一种氨基羟基脲的制备方法

说明书

一种氨基羟基脲的制备方法，该制备方法包括：在氨酯交换条件下，并且在缚酸剂存在下，将式A的物质和式B的物质在溶剂中接触，得到接触后的物料；将所述接触后的物料进行减压旋蒸和第一干燥，得到粗产物；将所述粗产物与乙醇和水混合重溶后进行重结晶、过滤和第二干燥；进行所述第二干燥后，得到目标产物氨基羟基脲。本发明所提供的通过氨脂交换一步制备氨基羟基脲的方法，合成路线较短，原料价廉易得，工艺安全性高，操作简便，生产成本较低，反应产率较高，适合工业化生产。

技术领域

本公开涉及有机合成技术领域，具体地，涉及一种氨基羟基脲的制备方法。

背景技术

氨基羟基脲的化学名称为N-羟基-1-肼甲酰胺，英文名为N-hydroxy-1-hydrazinecarboxamide；CAS号：21520-79-6，分子式：CH₅N₃O₂，分子量：91.07。

氨基羟基脲可快速与Pu(Ⅳ)及Np(Ⅵ)反应，锝对此过程无干扰作用，且反应产物易破坏，同时可单独作为还原反萃剂使用，无需支持还原剂，流程中可取消锝洗工序。因此，氨基羟基脲在Purex流程中具有良好的应用前景。

已有的氨基羟基脲制备方法需要使用成本较高的、高毒的苯氧酰氯作为原料，同时采用两步合成方法，且产率较低，并不具有规模化生产的实用价值。

发明内容

本公开的目的是提供一种产率较高的氨基羟基脲的制备方法，该制备方法可以包括：在氨酯交换条件下，并且在缚酸剂存在下，将式A的物质和式B的物质在溶剂中接触，得到接触后的物料；

所述式A的物质中，R为以下取代基中的任意一种：

所述式B的物质为羟胺、盐酸羟胺、硫酸羟胺、磷酸羟胺、磺酸羟胺和硝酸羟胺中的至少一种；所述式A的物质优选为中的至少一种；所述式B的物质优选为羟胺、盐酸羟胺和硫酸羟胺的至少一种。

可选地，所述式A的物质和所述式B的物质的物质的摩尔比为1：1～3。

可选地，所述式A的物质和所述式B的物质的物质的摩尔比优选为1：1～2。

可选地，所述氨酯交换条件可以包括：温度为0～80℃，时间为10～48h。

可选地，所述氨酯交换条件优选包括：温度为0～50℃，时间为24～48h。

可选地，所述缚酸剂为三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾和氢氧化钠的至少一种；所述缚酸剂优选为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾和氢氧化钠的至少一种；所述溶剂为甲醇、乙醇、水、二氧六环、二氯甲烷和乙酸乙酯的至少一种；所述溶剂优选为甲醇、乙醇、水和二氧六环的至少一种。

可选地，相对于每摩尔的所述式A的物质，所述溶剂的用量为10～20L。

可选地，相对于每摩尔的所述式A的物质，所述缚酸剂的用量为1～6mol，优选为1～4mol。

可选地，该制备方法还可以包括：将所述接触后的物料进行减压旋蒸和第一干燥，得到粗产物；所述减压旋蒸的温度为60～150℃，优选为60～120℃；所述第一干燥的温度为60～100℃；所述第一干燥的时间为10～48h。

可选地，该制备方法还可以包括：将所述粗产物与乙醇和水混合重溶后进行重结晶、过滤和第二干燥；重溶所用的乙醇和水体积比为1：0.1～0.5；相对于每克的所述粗产物，重溶所用的乙醇的用量为10～20mL，重溶所用的水的用量为1～10mL；所述第二干燥的温度为80～100℃；所述第二干燥的时间为24～48h。