[发明专利]一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 202210131439.2 | 申请日： | 2022-02-14 |
| 公开（公告）号： | CN114181120A | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 李庆山;胡新河;刘在成;张光 | 申请（专利权）人： | 寿光诺盟化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C303/44;C07C311/65;C07C68/06;C07C69/96 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 田祥宝 |
| 地址： | 262700 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲苯 磺酰异 氰酸 制备 方法 | ||
1.一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氯化反应：将碳酸二甲酯加入反应釜，通入氯气进行氯化反应；
（2）酯化反应：将对甲苯磺酰胺溶于氯苯，形成对甲苯磺酰胺氯苯溶液，将所述对甲苯磺酰胺氯苯溶液加入所述反应釜中，于90～110℃回流反应3～5h；
（3）精制：酯化反应完成后，反应产物进行减压回收氯苯，回收所述氯苯后的反应产物进行高真空蒸馏，得对甲苯磺酰异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳酸二甲酯与所述氯气的摩尔比为1：6～6.6。
3.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，通入所述氯气的温度为30～90℃。
4.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述对甲苯磺酰胺与所述碳酸二甲酯的摩尔比为1：1～1.1。
5.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述氯苯减压回收的压力为-0.06～-0.08Mpa，回收温度为90～110℃。
6.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，回收的所述氯苯回套至步骤（2）中。
7.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述高真空蒸馏的真空度≤-0.095Mpa。
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