[发明专利]一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法

说明书

本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：（1）氯化反应：将碳酸二甲酯加入反应釜，通入氯气；（2）酯化反应：向上述所述反应釜中加入对甲苯磺酰胺氯苯溶液，于90～110℃进行回流；（3）精制：酯化反应完成后，反应物进行减压回收氯苯，回收所述氯苯后的反应物进行高真空蒸馏，得对甲苯磺酰异氰酸酯。本发明采用的原料中不含有光气，安全性高，无需高压反应设备即可满足合成要求，反应在几乎无水环境下进行，避免对甲苯磺酰异氰酸酯发生水解反应，产品收率达95%以上，精制采用蒸馏方法，产品纯度可达98%以上；反应溶剂回收利用率高，几乎无工艺废水。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法。

背景技术

对甲苯磺酰异氰酸酯是重要的有机化工中间体，主要用作医药中间体，用于合成降糖药格列美脲、格列齐特、格列吡嗪等，用于治疗Ⅱ型糖尿病。在农药领域可用于合成磺酰脲类除草剂等。

目前，国内生产工艺多以对甲苯磺酰胺与光气在高压、高温情况下制备，采用该制备方法对设备要求高，且存在剧毒原料光气，生产安全性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种安全，无需高压，产品收率和纯度高的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案：

一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）氯化反应：将碳酸二甲酯加入反应釜，通入氯气进行氯化反应；

（2）酯化反应：将对甲苯磺酰胺溶于氯苯，形成对甲苯磺酰胺氯苯溶液，将所述对甲苯磺酰胺氯苯溶液加入所述反应釜中，于90～110℃回流反应3～5h；

（3）精制：酯化反应完成后，反应产物进行减压回收氯苯，回收所述氯苯后的反应产物进行高真空蒸馏，得对甲苯磺酰异氰酸酯。

氯化反应：

碳酸二甲酯与氯气反应生成固体光气。

酯化反应：

作为一种改进，步骤（1）中，所述碳酸二甲酯与所述氯气的摩尔比为1：6～6.6。

作为一种改进，步骤（1）中，通入所述氯气的温度为30～90℃。

作为一种改进，步骤（2）中，所述对甲苯磺酰胺与所述碳酸二甲酯的摩尔比为1：1～1.1。

作为一种改进，步骤（3）中，所述氯苯减压回收的压力为-0.06～-0.08Mpa，回收温度为90～110℃。

作为一种改进，步骤（3）中，回收的所述氯苯回套至步骤（2）中

作为一种改进，步骤（3）中，所述高真空蒸馏的真空度≤-0.095Mpa。

由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：

本发明提供的制备方法，采用碳酰二甲酯为反应原料，替代剧毒的光气进行合成反应，安全性高，无需高压反应设备即可满足合成要求，生产设备简单；反应在几乎无水环境下进行，避免对甲苯磺酰异氰酸酯发生水解反应，产品收率高，产品收率达95%以上；精制采用蒸馏方法，产品纯度高，产品纯度可达98%以上；反应溶剂回收利用率高，几乎无工艺废水。

附图说明

图1是本发明提供的工艺流程图；

图2是对甲苯磺酰异氰酸酯标准品的气相色谱图；

图3-图8是实施例1-6制得的对甲苯磺酰异氰酸酯样品的气相色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式及附图对本发明作进一步的说明。

实施例1