[发明专利]一种复合包被二甲酸钾微囊及其制备工艺有效
申请号: | 202210134669.4 | 申请日: | 2022-02-14 |
公开(公告)号: | CN114514955B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 陈贵才;张丽佳;王贤玉;徐天华;刘柳;左纯子;徐栋;唐逸嫦 | 申请(专利权)人: | 浙江汇能生物股份有限公司 |
主分类号: | A61K9/50 | 分类号: | A61K9/50;A23K20/105;A23K20/163;A23K20/28;A23K40/30 |
代理公司: | 南京普睿益思知识产权代理事务所(普通合伙) 32475 | 代理人: | 曹花 |
地址: | 314000 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 包被 甲酸 钾微囊 及其 制备 工艺 | ||
1.一种复合包被二甲酸钾微囊,其特征在于,其原料按重量份包括:二甲酸钾1-5份、微晶纤维素5-10份、壳聚糖2-5份、硅酸四乙酯2-6份、氯化钙0.1-1份、海藻酸钠溶液100-150份、乙醇溶液50-70份、醋酸溶液50-100份、氨水1-3份;
制备方法包括如下步骤:
S1、将微晶纤维素加入至乙醇溶液中,加入氨水搅拌均匀,搅拌状态下滴加硅酸四乙酯,室温搅拌10-30h,依次用乙醇、水洗涤,冷冻干燥,然后加入至烧结炉中煅烧,煅烧温度为300-400℃,空冷至室温,得到二氧化硅复合微球;
S2、将二甲酸钾加入至水中搅拌均匀,二甲酸钾与水的重量比为1-5:40-60,然后向其中加入二氧化硅复合微球,在温度40-50℃搅拌2-4h,超声处理1-2h,超声频率为10-16kHz,离心,洗涤,在温度40-50℃烘箱中干燥,得到二甲酸钾芯材;
S3、将壳聚糖加入至醋酸溶液中,在温度40-50℃搅拌均匀,加入氯化钙搅拌均匀,得到壁材溶液;
S4、将二甲酸钾芯材加入至海藻酸钠溶液中,在温度30-40℃搅拌均匀,在1000-2000r/min的高速搅拌速度下,向其中滴加壁材溶液,继续搅拌1-2h,用蒸馏水洗涤,在温度40-50℃烘箱中干燥,得到复合包被二甲酸钾微囊。
2.根据权利要求1所述的复合包被二甲酸钾微囊,其特征在于,所述微晶纤维素的粒径为20-40μm,极限聚合度为15-145。
3.根据权利要求1所述的复合包被二甲酸钾微囊,其特征在于,海藻酸钠溶液的浓度为1-2.5wt%。
4.根据权利要求1所述的复合包被二甲酸钾微囊,其特征在于,乙醇溶液的浓度为40-60wt%。
5.根据权利要求1所述的复合包被二甲酸钾微囊,其特征在于,醋酸溶液的浓度为1-2v/v%。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的复合包被二甲酸钾微囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将微晶纤维素加入至乙醇溶液中,加入氨水搅拌均匀,搅拌状态下滴加硅酸四乙酯,室温搅拌10-30h,依次用乙醇、水洗涤,冷冻干燥,然后加入至烧结炉中煅烧,煅烧温度为300-400℃,空冷至室温,得到二氧化硅复合微球;
S2、将二甲酸钾加入至水中搅拌均匀,二甲酸钾与水的重量比为1-5:40-60,然后向其中加入二氧化硅复合微球,在温度40-50℃搅拌2-4h,超声处理1-2h,超声频率为10-16kHz,离心,洗涤,在温度40-50℃烘箱中干燥,得到二甲酸钾芯材;
S3、将壳聚糖加入至醋酸溶液中,在温度40-50℃搅拌均匀,加入氯化钙搅拌均匀,得到壁材溶液;
S4、将二甲酸钾芯材加入至海藻酸钠溶液中,在温度30-40℃搅拌均匀,在1000-2000r/min的高速搅拌速度下,向其中滴加壁材溶液,继续搅拌1-2h,用蒸馏水洗涤,在温度40-50℃烘箱中干燥,得到复合包被二甲酸钾微囊。
7.根据权利要求6所述的复合包被二甲酸钾微囊的制备方法,其特征在于,在S1中,所述二氧化硅复合微球的直径为100-500μm。
8.根据权利要求6所述的复合包被二甲酸钾微囊的制备方法,其特征在于,在S1中,加入至烧结炉中煅烧,具体煅烧过程中,氮气保护下,从室温以1-5℃/min的速度升温至200-250℃,保温10-30min,继续以10-15℃/min的速度升温至300-400℃,保温10-20min。
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