[发明专利]一种高纯度肌酸的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度肌酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将除杂剂加入至肌氨酸钠水溶液中，搅拌至完全溶解；

S2、调节步骤S1中混合物的pH值至9-11，并加热混合物至50-70℃，然后缓慢加入单氰胺水溶液进行缩合反应，反应时间为1-4h；

S3、将步骤S2中反应后的混合物进行冷却结晶、过滤、洗涤、干燥处理，即得成品；

其中，所述步骤S1中，除杂剂为亚硫酸、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。

2.根据权利要求1所述的高纯度肌酸的制备方法，其特征在于，整个反应体系中所述除杂剂的质量含量为0.01-1wt％。

3.根据权利要求2所述的高纯度肌酸的制备方法，其特征在于，整个反应体系中所述除杂剂的质量含量为0.05-0.15wt％。

4.根据权利要求1所述的高纯度肌酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将步骤S2中反应后的混合物冷却至20-30℃，并调节其pH值至6-7，然后在20-30℃下保温结晶1-4h，再经抽滤、纯化水淋洗、抽干、干燥处理，得到一水合肌酸。

5.根据权利要求4所述的高纯度肌酸的制备方法，其特征在于，将步骤S3中制得的一水合肌酸进行烘干处理，得到含水量≤1％的无水肌酸。

6.根据权利要求1所述的高纯度肌酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用盐酸调节反应溶液的pH值，在加入单氰胺水溶液的过程中，不断用盐酸来调整反应液的pH值至9-11，并将反应液控温至50-70℃。

7.根据权利要求6所述的高纯度肌酸的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为10-20％。

8.根据权利要求1所述的高纯度肌酸的制备方法，其特征在于，所述肌氨酸钠水溶液中肌氨酸钠的质量含量为35-45％，所述单氰胺水溶液中单氰胺的质量含量为25-35％，且所述所述肌氨酸钠水溶液中肌氨酸钠与所述单氰胺水溶液中单氰胺的质量比为(2-3):1。