[发明专利]对甲基苯甲酸精制工艺有效
申请号: | 202210145586.5 | 申请日: | 2022-02-17 |
公开(公告)号: | CN114507128B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 刘秀梅;李海霞;王敏楠 | 申请(专利权)人: | 吴桥县六合德利化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/44;C07C63/04 |
代理公司: | 北京中知音诺知识产权代理事务所(普通合伙) 13138 | 代理人: | 湛海耀;赵东阳 |
地址: | 061800 河北省沧州*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯甲酸 精制 工艺 | ||
1.一种对甲基苯甲酸精制工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、离心处理:将制备出的对甲基苯甲酸产物加入至离心机中进行高速离心处理;
S2、过滤:将经过离心处理后的物料进行过滤,将上清液过滤出来,并将沉淀收集集中处理;
S3、添加溶剂:将对甲基苯甲酸产物三倍体积的甲醇加入至离心机中,通过离心机将其混合均匀后导出;
S4、回流处理:将混合后的物料加入至回流设备中进行回流处理;
S5、冷却甩料:将回流处理后的物料迅速降温至20℃,并进行甩料;
S6、母液回收:甩料完成后,升温对物料中的母液进行回收,回收后的母液可以再次利用;
S7、产物回收:最后将产物烘干后研磨成粉末收集。
2.如权利要求1所述的对甲基苯甲酸精制工艺,其特征在于,所述回流处理的温度为70~80℃,并且回流处理的时间为48~112min。
3.如权利要求1所述的对甲基苯甲酸精制工艺,其特征在于,所述母液回收处理时,将溶液温度提升至95~100℃,将其中的甲醇蒸出,并将蒸出的甲醇冷凝回收后,可以对其进行重复利用。
4.如权利要求1所述的对甲基苯甲酸精制工艺,其特征在于,在进行回收处理时,基于一回流设备,该回流设备包括加热罐(1)、加热座(2)、两组固定轴(3)、驱动机构、加料管(4)、排料管(5)和回流机构,所述加热罐(1)顶部连通设置有出料口,所述回流机构设置于出料口处,所述加料管(4)和排料管(5)均与加热罐(1)连通,并在加料管(4)和排料管(5)上分别设置有两组控制阀(6),所述加热座(2)设置于加热罐(1)内部,所述两组固定轴(3)均穿过加热罐(1)侧壁并与加热座(2)固定连接,并且两组固定轴(3)与加热罐(1)接触处均机械密封,所述驱动机构设置于加热罐(1)下半区域,并且驱动机构位于加热座(2)下方。
5.如权利要求4所述的对甲基苯甲酸精制工艺,其特征在于,所述驱动机构包括电机(7)、减速机(8)、传动轴(9)、旋转座(10)和多组旋转扇叶(11),所述电机(7)设置于减速机(8)输入端处,所述减速机(8)设置于加热罐(1)外壁上,所述传动轴(9)位于加热罐(1)内部,并且传动轴(9)一端穿过加热罐(1)并与减速机(8)输出端连接,传动轴(9)与加热罐(1)接触处机械密封,并且传动轴(9)另一端与加热罐(1)内壁可转动连接,所述旋转座(10)套设至传动轴(9)上,所述多组旋转扇叶(11)均安装在旋转座(10)上,并且旋转座(10)和多组旋转扇叶(11)均位于加热座(2)下方。
6.如权利要求4所述的对甲基苯甲酸精制工艺,其特征在于,所述回流机构包括回流管(12)、螺旋冷凝管(13)、进水管(14)和出水管(15),所述回流管(12)安装在出料口处,所述螺旋冷凝管(13)设置于回流管(12)内部,并且螺旋冷凝管(13)两端分别与回流管(12)两端连通,所述进水管(14)和出水管(15)均与回流管(12)连通。
7.如权利要求4所述的对甲基苯甲酸精制工艺,其特征在于,还包括两组连通管(16),所述两组连通管(16)分别与加料管(4)和排料管(5)连通。
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