[发明专利]对甲基苯甲酸精制工艺有效
申请号: | 202210145586.5 | 申请日: | 2022-02-17 |
公开(公告)号: | CN114507128B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 刘秀梅;李海霞;王敏楠 | 申请(专利权)人: | 吴桥县六合德利化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/44;C07C63/04 |
代理公司: | 北京中知音诺知识产权代理事务所(普通合伙) 13138 | 代理人: | 湛海耀;赵东阳 |
地址: | 061800 河北省沧州*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯甲酸 精制 工艺 | ||
本发明涉及物料精制的技术领域,特别是涉及一种对甲基苯甲酸精制工艺,其可以方便对催化氧化生成的对甲基苯甲酸产物进行精制处理,提高对甲基苯甲酸产物的纯度,操作简单;包括以下步骤:S1、离心处理:将酸产物加入至离心机中进行高速离心处理;S2、过滤:将经过离心处理后的物料进行过滤;S3、添加溶剂:将对甲基苯甲酸产物三倍体积的甲醇加入至离心机中;S4、回流处理:将混合后的物料加入至回流设备中进行回流处理;S5、冷却甩料:将回流处理后的物料迅速降温至20℃,并进行甩料;S6、母液回收:甩料完成后,升温对物料中的母液进行回收,回收后的母液可以再次利用;S7、产物回收:最后将产物烘干后研磨成粉末收集。
技术领域
本发明涉及物料精制的技术领域,特别是涉及一种对甲基苯甲酸精制工艺。
背景技术
对甲基苯甲酸是一种白色或浅黄色结晶粉末,熔点179-182℃,沸点274-275℃,易溶于甲醇、乙醚,难溶于热水,能随水蒸汽挥发;经氧化得酞酸,可作医药、感光材料、农药、有机颜料的中间体,主要用于制造止血芳酸、对甲腈、对甲苯甲酰氯、感光材料等,在对甲基苯甲酸生产过程中,一般以二甲苯为原料,采用催化氧化的方式进行生产,但是产物中一般含有较多的副产物,使对甲基苯甲酸的纯度在90%左右,从而导致其得到的对甲基苯甲酸产物纯度较低,影响其使用效果,因此,对催化氧化生成的对甲基苯甲酸产物进行精制处理是一个亟需解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种可以方便对催化氧化生成的对甲基苯甲酸产物进行精制处理,提高对甲基苯甲酸产物的纯度,操作简单的对甲基苯甲酸精制工艺。
本发明的一种对甲基苯甲酸精制工艺,包括以下步骤:
S1、离心处理:将制备出的对甲基苯甲酸产物加入至离心机中进行高速离心处理;
S2、过滤:将经过离心处理后的物料进行过滤,将上清液过滤出来,并将沉淀收集集中处理;
S3、添加溶剂:将对甲基苯甲酸产物三倍体积的甲醇加入至离心机中,通过离心机将其混合均匀后导出;
S4、回流处理:将混合后的物料加入至回流设备中进行回流处理;
S5、冷却甩料:将回流处理后的物料迅速降温至20℃,并进行甩料;
S6、母液回收:甩料完成后,升温对物料中的母液进行回收,回收后的母液可以再次利用;
S7、产物回收:最后将产物烘干后研磨成粉末收集。
具体的,所述回流处理的温度为70~80℃,并且回流处理的时间为48~112min。
具体的,所述母液回收处理时,将溶液温度提升至95~100℃,将其中的甲醇蒸出,并将蒸出的甲醇冷凝回收后,可以对其进行重复利用。
本发明的一种对甲基苯甲酸精制工艺,在进行回收处理时,基于一回流设备,该回流设备包括加热罐、加热座、两组固定轴、驱动机构、加料管、排料管和回流机构,所述加热罐顶部连通设置有出料口,所述回流机构设置于出料口处,所述加料管和排料管均与加热罐连通,并在加料管和排料管上分别设置有两组控制阀,所述加热座设置于加热罐内部,所述两组固定轴均穿过加热罐侧壁并与加热座固定连接,并且两组固定轴与加热罐接触处均机械密封,所述驱动机构设置于加热罐下半区域,并且驱动机构位于加热座下方。
具体的,所述驱动机构包括电机、减速机、传动轴、旋转座和多组旋转扇叶,所述电机设置于减速机输入端处,所述减速机设置于加热罐外壁上,所述传动轴位于加热罐内部,并且传动轴一端穿过加热罐并与减速机输出端连接,传动轴与加热罐接触处机械密封,并且传动轴另一端与加热罐内壁可转动连接,所述旋转座套设至传动轴上,所述多组旋转扇叶均安装在旋转座上,并且旋转座和多组旋转扇叶均位于加热座下方。
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