[发明专利]环磷酰胺的精制方法在审

专利信息
申请号: 202210148935.9 申请日: 2022-02-18
公开(公告)号: CN114437130A 公开(公告)日: 2022-05-06
发明(设计)人: 朱逸凡;范敏华;周胜军;陈辉;陆翠军;聂良邓 申请(专利权)人: 安徽普利药业有限公司;海南普利制药股份有限公司;浙江普利药业有限公司
主分类号: C07F9/6584 分类号: C07F9/6584
代理公司: 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 代理人: 柯奇君
地址: 246000 安徽省安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 环磷酰胺 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种环磷酰胺的精制方法,其特征在于包括如下步骤:

步骤1: 将环磷酰胺粗品加入水中加热溶解,其中环磷酰胺粗品和水的重量比为1:4-20,滤去未溶解杂质;

步骤2:降温后加入乙醚和分子筛,搅拌,去除分子筛,继续搅拌降温,析晶后真空抽滤,得到滤饼,其中环磷酰胺粗品和乙醚的重量比为1:5-9,环磷酰胺粗品和分子筛的重量比为5-30:1;

步骤3: 用乙醚冲洗分子筛和抽滤装置,合并滤液,加热至35-40℃将溶剂挥发,将所得沉淀物和步骤2所得滤饼合并,微波真空低温干燥,即得。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述分子筛为Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O,孔径≤10nm,硅铝比为2:1(SiO2:Al2O3),其中分子筛颗粒粒径≥1mm。

3.根据权利要求1-2所述的方法,步骤1中水分两部分加入,初始加入2/3的水进行溶解,加热至50-55℃,在加热至50℃以上时,加入余下的1/3的常温水。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中微波干燥温度为36-45℃,真空度为0.004-0.09MPa。

5.一种环磷酰胺水合物,其特征在于,通过权利要求1所述的方法制备而得。

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