[发明专利]一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点及其制备方法

权利要求书

1.一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以VXC-72导电炭黑为原材料，以浓硝酸为强氧化剂，将浓硝酸与VXC-72导电炭黑混合并初步搅拌均匀；然后在搅拌的同时控制加热温度为125～145℃，反应的时间为22～26h使两者进行反应；

(2)将步骤(1)中反应结束后的样品进行除酸处理；

(3)将步骤(2)中除酸后的样品分散到去离子水中，先置于超声波清洁机中进行超声处理，然后将超声后的溶液置于高速离心机中进行离心处理，取上层的分散液，往分散液加入去离子水，先利用220nm的滤膜进行初步抽滤，再使用25nm的滤膜对其进行进一步抽滤，获得氧化石墨烯量子点溶液；

(4)将步骤(3)中获得的氧化石墨烯量子点溶液利用旋转蒸发器进行浓缩处理，将浓缩处理后的溶液进行冷冻干燥，获得蓬松状的样品；把蓬松状的样品置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为75～85℃，工作时间为2～4h，得到氧化石墨烯量子点；

(5)称取步骤(4)中获得的氧化石墨烯量子点，再称取尿素、3-巯基丙酸，且氧化石墨烯量子点：尿素：3-巯基丙酸的质量比为1:5:(1～5)；把三者分别置于不同容器中，把容器置于高温干燥箱中，设置高温干燥箱的工作温度为210～230℃，工作时间为18～24h；

(6)将步骤(5)干燥后的样品置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为110～130℃，工作时间为2～4h，把获得的样品置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥，最终得到发射紫色荧光的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点。

2.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述VXC-72导电炭黑和浓硝酸的重量体积比为：1g：80～120ml，浓硝酸的质量分数为68％。

3.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的除酸采用的方法为首先将样品置于旋转蒸发器初步去除残留的浓硝酸，为进一步除去少量残留的浓硝酸，把样品置于装有石英管的开启式真空管式炉中进行加热除酸，同时往开启式真空管式炉通入氩气。

4.根据权利要求3所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：所述旋转蒸发器的工作温度为70～80℃，进行3～5次重复的旋转蒸发；开启式真空管式炉的工作温度为160～200℃，设置氩气的流速为50～70ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述离心机的转速为12000～14000r/min，离心时间为25～30min。

6.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的超声处理的时间为12～20min。

7.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(4)中进行冷冻干燥在冷冻干燥机中进行，所述冷冻干燥机的工作温度为-70～-30℃，工作时间为24～32h。

8.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述高温干燥箱的工作温度为220℃，工作时间为20h。

9.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(6)中冷冻干燥机的工作温度为-70～-30℃，工作时间为24～32h。

10.权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备得到的发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点。