[发明专利]一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202210152109.1 申请日: 2022-02-18
公开(公告)号: CN114479847B 公开(公告)日: 2023-09-22
发明(设计)人: 刘富池;蔡就章;秦海军;陆雪媚;崔宇航;廖丽欣 申请(专利权)人: 广西师范大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B32/198
代理公司: 南宁新途专利代理事务所(普通合伙) 45119 代理人: 但玉梅
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 发射 紫色 荧光 氧化 石墨 量子 及其 制备 方法
【说明书】:

发明涉及石墨烯量子点技术领域,提供一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点及其制备方法,包括以下步骤:(1)以VXC‑72导电炭黑为原材料,以浓硝酸为强氧化剂,混合后在温度为125~145℃进行反应;(2)进行除酸处理;(3)把样品稀释后利用滤膜进行抽滤处理,得氧化石墨烯量子点溶液;(4)在冷冻干燥机和真空干燥机进行干燥处理,得到氧化石墨烯量子点;(5)把氧化石墨烯量子点、尿素、3‑巯基丙酸置于高温干燥箱中用热化学法处理;(6)再置于真空干燥箱和冷冻干燥箱处理,得到氮硫掺杂氧化石墨烯量子点。本发明获得的产品在340nm激发光下,发射紫色的荧光,为发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点提供了一种制备方法。

技术领域

本发明涉及石墨烯量子点技术领域,具体涉及一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点及其制备方法。

背景技术

石墨烯量子点是一种准零维的纳米碳材料,具有显著的量子限域效应、边界效应、生物低毒性、良好的生物相容性等特点,在光电器件、生物成像、荧光探针、药物输运、光催化等方面有广阔的应用前景。

具有大量的含氧官能团的石墨烯量子点称为氧化石墨烯量子点。通过掺进杂原子来实现调控石墨烯量子点的光致发光性质是重要的途径。研究人员通过掺氮原子、硼原子、氟原子、氯原子等杂原子进石墨烯量子点,进而调控其光致发光性能。当前,通过各种方法改性的石墨烯量子点发射黄色、绿色、蓝绿色、蓝色等荧光的文献报道较多,但是报道发射紫色荧光的石墨烯量子点的文献较少,这对石墨烯量子点的广泛应用有较大的影响。

发明内容

本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点及其制备方法,通过本发明的制备方法获得的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点,在340nm激发光下,发射峰位置在384nm,发射紫色的荧光,实现了制备一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的目的。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法,包括以下步骤:

(1)以VXC-72导电炭黑为原材料,以浓硝酸为强氧化剂,将浓硝酸与VXC-72导电炭黑混合并初步搅拌均匀;然后在搅拌的同时控制加热温度为125~145℃,反应的时间为22~26h使两者进行反应;

(2)将步骤(1)中反应结束后的样品进行除酸处理;

(3)将步骤(2)中除酸后的样品分散到去离子水中,先置于超声波清洁机中进行超声处理,然后将超声后的溶液置于高速离心机中进行离心处理,取上层的分散液,往分散液加入去离子水,先利用220nm的滤膜进行初步抽滤,再使用25nm的滤膜对其进行进一步抽滤,获得氧化石墨烯量子点溶液;

(4)将步骤(3)中获得的氧化石墨烯量子点溶液利用旋转蒸发器进行浓缩处理,将浓缩处理后的溶液进行冷冻干燥,获得蓬松状的样品;把蓬松状的样品置于真空干燥箱中,设置真空干燥箱的工作温度为75~85℃,工作时间为2~4h,得到氧化石墨烯量子点;

(5)称取步骤(4)中获得的氧化石墨烯量子点,再称取尿素、3-巯基丙酸,且氧化石墨烯量子点:尿素:3-巯基丙酸的质量比为1:5:(1~5);把三者分别置于不同容器中,把容器置于高温干燥箱中,设置高温干燥箱的工作温度为210~230℃,工作时间为18~24h;

(6)将步骤(5)干燥后的样品置于真空干燥箱中,设置真空干燥箱的工作温度为110~130℃,工作时间为2~4h,把获得的样品置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥,最终得到发射紫色荧光的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点。

本发明中,优选地,步骤(1)中所述VXC-72导电炭黑和浓硝酸的重量体积比为:1g:80~120ml,浓硝酸的质量分数为68%。

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