[发明专利]2-（二乙氨基）乙基9-苄基-9H-黄嘌呤-9-羧酸酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种2‑（二乙氨基）乙基9‑苄基‑9H‑黄嘌呤‑9‑羧酸酯的合成方法，涉及有机合成技术领域。该方法氧杂蒽‑9‑甲酸为合成起点，逐步反应合成2‑（二乙氨基）乙基9‑苄基‑9H‑黄嘌呤‑9‑羧酸酯，该合成方法，避开了管制化学品N，N‑二乙基氯乙胺的使用，并使反应过程更易控制，减少副反应的发生，同时操作更加简易，反应条件更加宽松，提高收率，从而降低成本。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种2-（二乙氨基）乙基9-苄基-9H-黄嘌呤-9-羧酸酯的合成方法。

背景技术

2-（二乙氨基）乙基9-苄基-9H-黄嘌呤-9-羧酸酯被应用于新材料的制备中，传统的合成路线：

该合成路线不易控制，易发生副反应，条件较为苛刻，收率低。

因此，提出一种2-（二乙氨基）乙基9-苄基-9H-黄嘌呤-9-羧酸酯的合成方法来解决上述问题很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作更加简易、反应条件更为宽松、收率更高的2-（二乙氨基）乙基9-苄基-9H-黄嘌呤-9-羧酸酯合成方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种2-（二乙氨基）乙基9-苄基-9H-黄嘌呤-9-羧酸酯的合成方法，其合成路线如下所示：

其中包括以下步骤：

S1.制备化合物Ⅱ：将化合物Ⅰ、醇溶于溶剂a中，在均匀搅拌下缓慢滴加二氯亚砜，均匀搅拌至反应结束，反应温度为0～80℃，所述氧杂蒽-9-甲酸、醇、二氯亚砜的摩尔比为1∶（3.0～20）：（2.0～10.0）；

S2.制备化合物Ⅲ：将化合物Ⅱ溶于溶剂b，分批加入催化剂，均匀搅拌下于-10～5℃缓慢滴加氯化苄，均匀搅拌至反应结束，化合物Ⅱ、氢化钠、氯化苄的摩尔比为1：（1.0～3.0）：（1.0～5.0）；

S3.制备化合物Ⅳ：将化合物Ⅲ溶于有机溶剂a，加入碱或酸的水溶液，均匀搅拌至反应结束，反应温度为50～120℃；

S4.制备化合物Ⅴ：将化合物Ⅳ溶于有机溶剂b，依次加入DMAP、酯化缩合剂、二乙胺基乙醇，均匀搅拌至反应结束，反应温度为0～100℃。

优选的，步骤S1中所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、苄醇中的一种。

优选的，步骤S1中所述的溶剂a为与参与反应所用醇相同的醇溶剂或四氢呋喃、甲苯中的一种。

优选的，步骤S2中所述的溶剂b为DMF、DMA、THF、DMSO、二氧六环中的一种或几种。

优选的，步骤S2中所述催化剂为氢化钠、氢化钾、叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠中的一种或几种。

优选的，步骤S3中所述有机溶剂a为甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

优选的，步骤S3中所述的碱为无机强碱，所述的酸为盐酸、硫酸、醋酸、对甲苯磺酸、甲酸、磺酸、三氟乙酸中的一种或几种。

优选的，步骤S4中所述的有机溶剂b为乙酸乙酯、DMA、THF、DMSO、二氧六环中的一种或几种。

优选的，步骤S4中所述的酯化缩合剂为DCC、DIC、EDCI、HOBT、HATU、 PyBOP、CDI中的一种或几种。

有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种2-（二乙氨基）乙基9-苄基-9H-黄嘌呤-9-羧酸酯的合成方法，具备以下有益效果：

该2-（二乙氨基）乙基9-苄基-9H-黄嘌呤-9-羧酸酯的合成方法，避开了管制化学品N，N-二乙基氯乙胺的使用，并使反应过程更易控制，减少副反应的发生，使操作更加简易，反应条件更加宽松，提高收率，从而降低成本。

附图说明