[发明专利]一种生乳中山梨酸钾的快速定量检测方法

说明书

本发明公开了一种生乳中山梨酸钾的快速定量检测方法，本发明将化学显色反应技术用于生乳中山梨酸钾的快速定量测定。首先选择自有牧场生乳制备样本，通过检测试剂硫酸‑重铬酸钾和硫代巴比妥酸，与样本中山梨酸钾发生化学显色反应，山梨酸钾含量决定反应的颜色，进行显色分明的山梨酸钾含量变量筛选，基于不同含量山梨酸钾对应化学显色反应的不同颜色，建立山梨酸钾定量分析的含量标准比色卡。含量标准比色卡的校正准确率达到和验证准确率均达到100%，表明含量标准比色卡有较好的准确性，能够实现生乳中山梨酸钾的快速定量检测。

技术领域

本发明涉及化学反应分析领域，具体涉及一种基于化学显色反应技术的一种生乳中山梨酸钾的快速定量检测方法。

背景技术

在乳制品加工中，生乳的微生物含量高低，直接影响到用其加工的乳制品质量好坏，所以，乳品生产厂家会以微生物指标确定生乳的收购价格。健康的泌乳牛所产的生鲜乳可能由于前期乳房挤奶准备不足，牛奶处理程序的不当，以及与挤奶和存储设备相关的一些不好的卫生习惯而引起污染，被污染的生乳在贮存时对温度要求严格在4℃以下，超过该温度，微生物生长繁殖较快，另外，即使在该温度下，如果存放时间长超过24小时，也会有低温菌大量繁殖，故控制微生物繁殖，使生乳质量达标，是养殖者重点控制的质量问题，为解决该问题，有些人会加入防腐剂，达到生乳保鲜的目的。山梨酸钾以其应用广谱、价格低廉，可以有效抑制霉菌、好氧性细菌以及酵母菌活性，还可以防止葡萄球菌、肉毒杆菌以及沙门氏菌等微生物的繁殖，被一些不法人员使用到生乳中，加入了山梨酸钾的生乳被加工成乳制品，会导致乳制品中含有山梨酸钾，而在食品安全国家标准中（GB2760-2014），不允许在乳及乳制品中使用山梨酸钾，故含有山梨酸钾的乳制品存在食品安全质量危害。如何快速准确地检测生乳中山梨酸钾，保证乳制品的安全、优质、快速生产，已成为乳制品生产企业需要重点解决的问题。

目前检测牛奶中山梨酸钾的方法有高速液相色谱法、气相色谱法、层析法、荧光光谱法、快速检测法、可见分光光度法、拉曼光谱法等，这些方法样品处理繁琐，检测成本高，用时长，不能达到在线检测的目的。另有，沈维政、王艳发明了一种牛奶中山梨酸钾的快速检测方法（申请号CN201910836171.0）,该发明将高光谱成像技术应用于牛奶中山梨酸钾的快速识别.通过高光谱成像系统采集样本高光谱图像,利用ENVI软件提取样本高光谱数据.去除首尾噪声波段后,采用标准正态变换对449～1160nm波段间光谱进行预处理,利用竞争性自适应采样算法对光谱数据进行变量筛选,基于支持向量机方法构建牛奶中山梨酸钾定性分析模型。该方法虽然不需要复杂的样品准备，可以实现在线检测的目的，但设备投资大，对操作人员要求技术水平高，一般工人难以掌握，而且不能快速检测出牛奶中山梨酸钾的含量是多少。为了克服上述技术的不足，本发明提供了一种生乳中山梨酸钾的快速定量检测技术，不需要设备投入，检测成本低，方法简单，操作方便，对人员技术水平要求不高，检测用时短，能够检测出生乳中山梨酸钾的含量是多少，可以达到在线检测的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够快速检测生乳中山梨酸钾含量的方法，通过对样本中山梨酸钾不同含量的化学显色反应，进行颜色比对和数据处理，建立山梨酸钾快速检测含量标准比色卡。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种生乳中山梨酸钾的快速定量检测方法，包括如下步骤：

1.样本制备

为了保障含量标准比色卡的准确性，选取公司自有牧场的生乳进行样本制作。使用山梨酸钾纯固体（纯度≥99%）。准确称取一定量的山梨酸钾固体（精确到千分之一），加入到经过检测不含山梨酸钾的脱脂乳中，配置成山梨酸钾标准脱脂乳溶液，将标准脱脂乳溶液按不同浓度混合到生乳中，配置成不同山梨酸钾含量的生乳。制备含不同浓度山梨酸钾的生乳样本12份。

2.检测试剂

检测试剂包括硫酸-重铬酸钾和硫代巴比妥酸，通过检测试剂与样本中山梨酸钾发生化学显色反应，不同山梨酸钾含量反应颜色不同。

3.检测方法