[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法及设备在审
申请号: | 202210159395.4 | 申请日: | 2022-02-22 |
公开(公告)号: | CN114538407A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 文泽梅 | 申请(专利权)人: | 兰州初鑫新材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455;B01F33/40;B01F27/054;B01F27/80;B01F35/60;H01M4/62 |
代理公司: | 南通云创慧泉专利代理事务所(普通合伙) 32585 | 代理人: | 郭宗胜 |
地址: | 730000 甘肃省兰州市兰州*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 制备 方法 设备 | ||
1.一种二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,包括:
S1,向二氟磷酸锂混合反应液中添加不良溶剂得到二氟磷酸锂溶液;
S2,先过滤,然后添加不良溶剂析出二氟磷酸锂,再浓缩结晶,得到高纯度的二氟磷酸锂固体颗粒;
S3,将所述S2中得到的二氟磷酸锂固体颗粒进行干燥、破碎,得到水份、游离酸、不溶物、金属离子含量极低的二氟磷酸锂颗粒产品。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述S1具体包括:将六氟磷酸锂、五氧化二磷、氧化锂粉末在无水条件下混合并加热反应,得到二氟磷酸锂反应液,对所述二氟磷酸锂反应液在氮气保护下冷却降温得到二氟磷酸锂溶液。
3.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述六氟磷酸锂、五氧化二磷、氧化锂粉末的摩尔比为1:1.05:(1~1.8)。
4.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述不良溶剂为饱和烃系溶剂、芳香族系溶剂、醚系溶剂、碳酸酯系溶剂中的至少1种。
5.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述S2中过滤过程具体包括:在氮气保护气氛下,将二氟磷酸锂溶液经过分子筛脱除水份,经过精密过滤器过滤后,得到水份小于5ppm、不溶物含量小于200ppm的净化二氟磷酸锂溶液。
6.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,在所述S1之后且在所述S2之前还包括:向S1步骤得到的二氟磷酸锂溶液加入脱酸剂,得到酸值低于10ppm的二氟磷酸锂溶液。
7.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述S3具体包括:所述干燥过程在氮气保护气氛中进行,所述干燥的温度为80℃~150℃。
8.一种二氟磷酸锂的制备设备,其特征在于,所述设备用于实现如权利要求1-7任一项所述的二氟磷酸锂的制备方法,包括:装置本体(1)、搅拌仓(2),其特征在于,所述搅拌仓(2)架构在装置本体(1)的运行中,所述搅拌仓(2)的内部设置有搅拌辊(3),所述搅拌辊(3)的内部纵列设置有冲压泵(4),所述搅拌辊(3)的两侧均固定连接有搅拌页(5),所述搅拌页(5)的一侧开设有空腔,所述空腔的内部设置有气囊(6),所述气囊(6)的四周均设置有气压槽(7),所述气压槽(7)开设在搅拌页(5)的表面,所述气囊(6)的一侧设置有推板(8),所述推板(8)滑动连接在搅拌页(5)的内部,所述冲压泵(4)的设置用以对气囊(6)使用的充能回复,所述推板(8)远离气囊(6)的一侧固定连接有推杆(9),所述搅拌页(5)的外表面均设置有复位盘(10),所述复位盘(10)的一侧活动连接有拉带(11),所述拉带(11)远离复位盘(10)的一端固定连接有甩头(12),所述甩头(12)的内部套接有伸缩杆(13),所述伸缩杆(13)远离甩头(12)的一侧固定连接有复位杆(14),所述复位杆(14)的一侧活动套接有复位簧(16),所述复位簧(16)的外表面设置有下压辊(15),所述复位杆(14)的表面开设有(28),所述(28)的设置用以对复位杆(14)伸缩的阻流震动。
9.根据权利要求8所述的二氟磷酸锂的制备设备,其特征在于,所述复位盘(10)的内部设置有扭簧卡带(17),所述扭簧卡带(17)的设置用以对拉带(11)使用的收束,所述复位盘(10)的外表面卡接有限位槽(18),所述限位槽(18)的底部设置有固定盘(19),所述固定盘(19)的内部设置有加固片(20),所述限位槽(18)的设置用以对复位盘(10)使用的复位缓冲。
10.根据权利要求8所述的二氟磷酸锂的制备设备,其特征在于,所述推杆(9)的外表面套接有第一缓冲垫(21),所述第一缓冲垫(21)的两侧均设置有缓冲簧柱(22),所述缓冲簧柱(22)的内部设置有侧缓簧柱(25),所述侧缓簧柱(25)的设置用以对缓冲簧柱(22)运动的缓冲,所述缓冲簧柱(22)的底部设置有卡块,所述缓冲簧柱(22)的一侧设置有偏移块(26),所述偏移块(26)靠近缓冲簧柱(22)的一侧开设有卡槽,所述推杆(9)的外表面卡接有下压复位簧柱(23),所述缓冲簧柱(22)通过卡块与偏移块(26)表面的卡槽活动连接,所述偏移块(26)的一端设置有顶缓簧柱(27),所述第二缓冲垫(24)的内侧设置有下压复位簧柱(23),所述下压复位簧柱(23)的设置用以对第二缓冲垫(24)使用的复位。
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