[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法及设备

说明书

本发明涉及锂离子电池技术领域，为一种二氟磷酸锂的制备方法及设备，其中方法包括S1，向二氟磷酸锂混合反应液中添加不良溶剂得到二氟磷酸锂溶液；S2，先过滤，然后添加不良溶剂析出二氟磷酸锂，再浓缩结晶，得到高纯度的二氟磷酸锂固体颗粒；S3，将所述S2中得到的二氟磷酸锂固体颗粒进行干燥、破碎，得到水份、游离酸、不溶物、金属离子含量极低的二氟磷酸锂颗粒产品。该方案制备工艺简单、反应快速彻底、无副产物，得到的二氟磷酸锂纯度高，能够满足电池的使用要求；降低不溶物含量，提高二氟磷酸锂的产品品质。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法及设备。

背景技术

二氟磷酸锂作为锂离子电池电解液添加剂对电化学性能有明显提升。在六氟磷酸锂电解液体系中加入二氟磷酸锂可降低电极极化，同时显著提高电池常温、高温的循环稳定性能及高温存储性能。此外，二氟磷酸锂添加剂有利于锂离子在正负极界面上的扩散及电荷转移。因此，二氟磷酸锂作为锂离子电池电解液添加剂具有很高的工业价值。

二氟磷酸锂作为添加剂对电池电化学性能有明显提升。一直以来作为用于改善非水电解液电池的循环特性、高温保存性等、耐久性的方法，研究了以正极、负极的活性物质为代表的各种各样的电池构成元件的最适化，非水电解液相关技术也不例外，提出了通过各种添加剂来抑制在活性的正极、负极的表面由电解液分解所导致的劣化。但低品质的二氟磷酸锂不仅无法起到提升作用，反而因HF、H₂0和金属杂质离子的带入导致电池性能失效。

发明内容

本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法及设备，解决了以上所述的二氟磷酸锂制备纯度低的技术问题。

本发明为解决上述技术问题提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：

S1，向二氟磷酸锂混合反应液中添加不良溶剂得到二氟磷酸锂溶液；

S2，先过滤，然后添加不良溶剂析出二氟磷酸锂，再浓缩结晶，得到高纯度的二氟磷酸锂固体颗粒；

S3，将所述S2中得到的二氟磷酸锂固体颗粒进行干燥、破碎，得到水份、游离酸、不溶物、金属离子含量极低的二氟磷酸锂颗粒产品。

优选地，所述S1具体包括：将六氟磷酸锂、五氧化二磷、氧化锂粉末在无水条件下混合并加热反应，得到二氟磷酸锂反应液，对所述二氟磷酸锂反应液在氮气保护下冷却降温得到二氟磷酸锂溶液。

优选地，所述六氟磷酸锂、五氧化二磷、氧化锂粉末的摩尔比为1：1.05：(1～1.8)。

优选地，所述不良溶剂为饱和烃系溶剂、芳香族系溶剂、醚系溶剂、碳酸酯系溶剂中的至少1种。

优选地，所述S2中过滤过程具体包括：在氮气保护气氛下，将二氟磷酸锂溶液经过分子筛脱除水份，经过精密过滤器过滤后，得到水份小于5ppm、不溶物含量小于200ppm的净化二氟磷酸锂溶液。

优选地，在所述S1之后且在所述S2之前还包括：向S1步骤得到的二氟磷酸锂溶液加入脱酸剂，得到酸值低于10ppm的二氟磷酸锂溶液。

优选地，所述S3具体包括：所述干燥过程在氮气保护气氛中进行，所述干燥的温度为80℃～150℃。

本发明还提供了一种二氟磷酸锂的制备设备