[发明专利]一种快速检测复硝酚钠的方法

权利要求书

1.一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤一、将1g待测样品与25ml提取液混合均匀，然后震荡提取、离心，取下层溶液过滤，得到待净化液，所述的提取液中包含有正己烷和乙腈；

步骤二、将得到的待净化液通过Prime HLB固相萃取小柱进行富集；采用乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀过滤，得到净化液；

步骤三、采用液相色谱-质谱串联系统对制得的净化液进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的提取液中，正己烷为10mL，乙腈和磷酸水溶液为15mL；乙腈和磷酸水溶液按照体积比1:4-19混合，磷酸水溶液的pH值为1-4。

3.根据权利要求2所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的磷酸水溶液用甲酸水溶液或者乙酸水溶液替代。

4.根据权利要求1所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的步骤一中，震荡提取的条件为震荡频率600rpm-720rpm，提取10min-30min。

5.根据权利要求1所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的步骤一中，离心的条件为转速6000rpm-10000rpm，离心时间5min-15min。

6.根据权利要求1所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的步骤二中，洗脱用的乙腈水溶液，乙腈的体积为40％-70％。

7.根据权利要求1所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的步骤三中，采用液相色谱-质谱串联系统对制得的净化液进行检测的具体过程为：采用两种流动相：流动相A为水，流动相B为乙腈；采用如下分离梯度进行反相分离：15％流动相B，平衡0.5min；15％-30％流动相B，分离2.5min；之后才用100％流动相B，冲洗1min；最后采用15％流动相B，平衡1.5min；质谱采用负离子多反应监测模式采集数据，APCI离子源温度200℃，针电流-3.0mA，气帘气流速40L/min，碰撞气流速7L/min，喷雾气流速40L/min。对硝基酚钠定量离子对138.0/92.0m/z，去簇电压-40V，碰撞能量-28V，驻留时间100ms；对硝基酚钠定性离子对138.0/108.0m/z，去簇电压-40V，碰撞能量-24V，驻留时间100ms。邻硝基酚钠定量离子对138.0/92.0m/z，去簇电压-40V，碰撞能量-28V，驻留时间100ms；邻硝基酚钠定性离子对138.0/108.0m/z，去簇电压-40V，碰撞能量-24V，驻留时间100ms。5-硝基邻甲氧基苯酚钠定量离子对168.0/95.0m/z，去簇电压-40V，碰撞能量-33V，驻留时间100ms；5-硝基邻甲氧基苯酚钠定性离子对168.0/123.0m/z，去簇电压-40V，碰撞能量-26V，驻留时间100ms；5-硝基邻甲氧基苯酚钠定性离子对168.0/153.0m/z，去簇电压-40V，碰撞能量-19V，驻留时间100ms。