[发明专利]一种快速检测复硝酚钠的方法

说明书

本发明公开了一种快速检测复硝酚钠的方法，包括以下步骤：步骤一、将待测样品与提取液混合均匀，然后震荡提取，离心，取下层溶液过滤，得到待净化液；步骤二、将得到的待净化液通过Prime HLB固相萃取小柱进行富集；接着采用乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀过滤，得到净化液；步骤三、采用液相色谱‑质谱串联系统对制得的净化液进行检测。本发明的优点在于：简便高效，精密度高，适用范围广。

技术领域

本发明涉及复硝酚钠检测技术领域，具体地说是一种快速检测复硝酚钠的方法。

背景技术

复硝酚钠(Sodium Nitrophenolate)是几种含硝基苯酚钠盐的复合型植物生长调节剂，包括对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠。复硝酚钠具有显著的增产效果，在农业上应用广泛。复硝酚钠还应用在畜牧上，在提高肉、蛋产量和质量的同时，还能增强动物的免疫力，预防多种疾病。但复硝酚钠的广泛使用，对环境生物的生长、发育和繁殖构成威胁，并且对人体健康具有有潜在危害。

2019年，中华人民共和国农业农村部公告第250号明确规定复硝酚钠为禁用兽药。2021年公布的《GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定了复硝酚钠在几种作物中的临时限量。目前，已经发展了几种复硝酚钠的样品预处理方法，对食品中的复硝酚钠进行分析(China Feed，2013,2，42-44；Acta Scientiarum NaturaliumUniversitatis，2013，6，104-109；Chemical Analysis and Meterage，2015,1，68-70)。但是，现有方法采用单一有机溶剂提取，容易受基质干扰，并且适用的基质范围有限，不同基质缺乏统一的样品预处理方法，这会给复硝酚钠的检测造成很大麻烦，因此其需要进一步改进。

发明内容

本发明之目的是弥补上述之不足，向社会公开简便高效、精密度高、适用范围广的一种快速检测复硝酚钠的方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种快速检测复硝酚钠的方法，包括以下步骤：

步骤一、将1g待测样品与25ml提取液混合均匀，然后震荡提取，离心，取下层溶液过滤，得到待净化液，所述的提取液中包含有正己烷和乙腈；

步骤二、将得到的待净化液通过Prime HLB固相萃取小柱进行富集；接着采用乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀过滤，得到净化液；

步骤三、采用液相色谱-质谱串联系统对制得的净化液进行检测。

进一步优化本技术方案的措施是：

作为改进，所述的提取液中，正己烷为10mL，乙腈和磷酸水溶液为15mL；乙腈和磷酸水溶液按照体积比1:4-19混合，磷酸水溶液的pH值为1-4。所述的磷酸水溶液可用甲酸水溶液或者乙酸水溶液替代。

作为改进，所述的步骤一中，震荡提取的条件为震荡频率600-720rpm，提取10min-30min。

作为改进，所述的步骤一中，离心的条件为6000rpm-10000rpm，离心5min-15min。

作为改进，所述的步骤二中，洗脱用的乙腈水溶液，乙腈的体积为40％-70％