[发明专利]SiO2 有效
申请号: | 202210163796.7 | 申请日: | 2022-02-22 |
公开(公告)号: | CN114452949B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 穆寄林;徐婕;胡家朋;赵瑨云;刘瑞来 | 申请(专利权)人: | 武夷学院 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人: | 金碎平 |
地址: | 354300 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sio base sub | ||
1.一种SiO2微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、分别制备SiO2中空微球和壳聚糖接枝聚丙烯酸;
S2、将石墨烯浸泡于硫酸和硝酸的混合溶液中,得到羧基化石墨烯;
S3、将所述壳聚糖接枝聚丙烯酸溶解于蒸馏水中,加入硝酸铅、SiO2中空微球和羧基化石墨烯,分散均匀后,在60℃下进行反应,将产物在戊二醛和硫脲的混合水溶液中进行交联反应,得到前驱体;
S4、将所述前驱体用盐酸洗涤以除去模板铅离子,得到所述SiO2微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶。
2.如权利要求1所述的SiO2微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法,其特征在于,所述SiO2中空微球的制备方法为:
将聚碳酸酯溶于四氢呋喃中,加入甘油,均质搅拌成乳液;
将所述乳液进行低温淬火后,加入冰水混合物,经过换水、洗涤和冷冻干燥,得到聚碳酸酯微球;
将乙醇、蒸馏水、硅酸钠、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵混匀后,加入所述聚碳酸酯微球,分散均匀,滴加入氯化铵水溶液,在40℃下进行反应,将产物进行洗涤、抽滤、烘干和煅烧,得到所述SiO2中空微球。
3.如权利要求2所述的SiO2微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的聚碳酸酯、四氢呋喃和甘油的质量比为(1~3):(100~200):(300~500);均质搅拌时间为10~30min;低温淬火温度为-50~-10℃。
4.如权利要求2所述的SiO2微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的硅酸钠和聚碳酸酯微球的质量比为(10~20):(4~8);煅烧温度为350~450℃。
5.如权利要求1所述的SiO2微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖接枝聚丙烯酸的制备方法为:
将壳聚糖溶解于乙酸水溶液中,加入过硫酸钾和丙烯酸,氮气保护下,60℃反应12h,反应结束后加入无水乙醇,并调节pH值至7,冷却、过滤、洗涤,真空干燥,得到壳聚糖接枝聚丙烯酸。
6.如权利要求5所述的SiO2微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的壳聚糖和丙烯酸的质量比为(1~2):(10~20)。
7.如权利要求1所述的SiO2微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖接枝丙烯酸、硝酸铅、SiO2中空微球和羧基化石墨烯的质量比为(2~5):(1~3):(3~5):(1~2);所述戊二醛和硫脲的混合水溶液中,戊二醛的质量浓度为2~4%,硫脲的质量浓度为2~4%。
8.如权利要求1所述的SiO2微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法,其特征在于,所述交联反应的温度为70℃。
9.一种由权利要求1~8中任意一项所述的制备方法得到的SiO2微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶。
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