[发明专利]SiO2

说明书

本发明公开了一种制备SiO₂微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法。其制备包括如下步骤：1)SiO₂中空微球的制备；2)壳聚糖接枝聚丙烯酸的制备；3)SiO₂微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备。复合铅离子印迹水凝胶的孔隙率和比表面积分别为91.1％和20.1m²/g，复合铅离子印迹水凝胶的最大吸附容量为88.9mg/g，印迹因子为2.55，对Pb²⁺/Cu²⁺的选择性因子为2.91。

技术领域

本发明涉及一种SiO₂微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法，属于吸附材料技术领域。

背景技术

由于铅离子不可降解，通过生物链的方式在人体内聚集，对人体造成不可逆的健康危害。目前铅离子的去除主要通过化学沉淀法、离子交换法、生物处理法、电解法和吸附法。在众多技术中，吸附法是最经济、最有效的处理含铅废水。

利用离子印迹技术，以不同的金属离子为模板，通过与聚合物配位形成螯合金属交联聚合物，除去模板后得到离子印迹聚合物。离子印迹聚合物的高选择性和优良的理化性能使其在环境分析具有广阔的应用前景，在固相萃取、膜分离、色谱分析和生物传感等方面具有许多相关的研究。目前已成功制备出Ni²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、Ag⁺、Zn²⁺和Hg⁺等多种金属离子为模板的金属离子印迹聚合物。例如Esen等人以Pb²⁺为模板离子，甲基丙烯酸为功能单体的离子印迹聚合物作为固相萃取的固定相，虽然吸附容量低，但相对于Ni²⁺、Cu²⁺和Cd²⁺具有较高的选择性(Esen C,et al.,Highly selective ion-imprinted particles for solid-phase extraction of Pb²⁺ions,Mater.Sci.Eng.C,2009,29,2464)。因此如何提高铅离子印迹聚合物对Pb²⁺的吸附容量和选择性分离识别能力是将来研究的重点。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种SiO₂微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法，以解决现有技术中所存在的上述问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种SiO₂微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶的制备方法，其包括如下步骤：

S1、分别制备SiO₂中空微球和壳聚糖接枝聚丙烯酸；

S2、将石墨烯浸泡于硫酸和硝酸的混合溶液中，得到羧基化石墨烯；

S3、将所述壳聚糖接枝聚丙烯酸溶解于蒸馏水中，加入硝酸铅、SiO₂中空微球和羧基化石墨烯，分散均匀后，在60℃下进行反应，将产物在戊二醛和硫脲的混合水溶液中进行交联反应，得到前驱体；

S4、将所述前驱体用盐酸洗涤以除去模板铅离子，得到所述SiO₂微球/石墨烯/壳聚糖复合铅离子印迹水凝胶。

作为优选方案，所述SiO₂中空微球的制备方法为：

将聚碳酸酯溶于四氢呋喃中，加入甘油，均质搅拌成乳液；

将所述乳液进行低温淬火后，加入冰水混合物，经过换水、洗涤和冷冻干燥，得到聚碳酸酯微球；