[发明专利]大果木姜子中倍半萜类化合物及其制法与应用在审
申请号: | 202210164029.8 | 申请日: | 2022-02-22 |
公开(公告)号: | CN115010590A | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 宋少江;彭缨;黄肖霄;白明;张毅捷 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C07C49/753 | 分类号: | C07C49/753;C07C49/733;C07C49/717;C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80;C07C41/34;C07C41/36;C07C41/38;C07C43/18;C07C43/178;C07C35/36;C07C29/76;C07C |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 果木 姜子中 倍半萜 化合物 及其 制法 应用 | ||
1.大果木姜子中倍半萜类化合物,其特征在于,具体包括9个化合物,结构式如下所示:
2.权利要求1所述的倍半萜类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取干燥的大果木姜子果实,以80%工业乙醇回流提取4次,合并提取液浓缩得到浸膏;浸膏先后采用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取;乙酸乙酯部分和正丁醇部分经聚酰胺色谱,以乙醇水系统进行梯度洗脱,共收集到3个馏分Fr I~Fr III;
(2)馏分Fr.I经硅胶柱色谱分离,以二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,收集得到3个馏分Fr.A,Fr.B,Fr.C;
(3)馏分Fr.A,Fr.B,Fr.C经HP20柱分离,以乙醇水梯度洗脱,收集得到4个馏分Fr.1,Fr.2,Fr.3,Fr.4;
(4)馏分Fr.1,Fr.2,Fr.3,Fr.4经ODS柱分离,以乙醇水梯度洗脱,收集得到6个馏分Fr.a,Fr.b,Fr.c,Fr.d,Fr.e,Fr.f;
(5)馏分Fr.a,Fr.b,Fr.c,Fr.d经硅胶柱分离,经石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,其中洗脱得到的馏分经制备型HPLC,以CH3OH-H2O洗脱,再经过半制备型HPLC色谱,以CH3CN-H2O洗脱,分离纯化得到化合物1,化合物2,化合物3,化合物4,化合物5,化合物6,化合物7,化合物8和化合物9。
3.根据权利要求2所述的倍半萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,乙醇水的梯度浓度为:20%-90%。
4.根据权利要求2所述的倍半萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,二氯甲烷-甲醇的梯度为:(100-1):1。
5.根据权利要求2所述的倍半萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,乙醇水的梯度浓度为:30%-90%。
6.根据权利要求2所述的倍半萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,乙醇水的梯度浓度为:30%-90%。
7.根据权利要求2所述的倍半萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中,石油醚/乙酸乙酯体积比为(100-1):1;制备液相甲醇/水的比例为70:30,半制备液相乙腈/水的的比例为55:35。
8.权利要求1所述的倍半萜类化合物在制备具有抗帕金森病药物中的应用。
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