[发明专利]一种纳米级磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、原料的备用，将用于制备纳米级磷酸铁锂的原料通过容器进行存放，以作备用，用于制备纳米级磷酸铁锂的原料包括硝酸铁、磷酸氢二铵、氨水、LiOH、蔗糖和无水乙醇；

S2、硝酸铁溶液的制备，将相对密度1.38的硝酸加入已盛有水的耐酸反应器中，进行加热处理加热至40～50℃，然后加入细铁屑进行反应，反应方程式为Fe+4HNO₃→Fe(NO₃)₃+NO个+2H₂O；

S3、磷酸三铵的制备，将磷酸氢二铵加入化料罐，并溶解于热水中，经过过滤后把清液送入到反应器中，在反应器的搅拌下缓慢加入27％～28％的氨水进行中和反应，直到PH值为14时生成磷酸三铵溶液，磷酸三铵溶液的反应方程式为：

(NH₄)₂HPO₄+NH3H₂O→(NH₄)₃PO₄+H₂O；

S4、复分解反应，将磷酸三铵溶液和硝酸铁溶液置于微反应器中进行复分解反应得到磷酸铁料浆，反应方程式为：

(NH₄)₃PO₄+2H₂O+Fe(NO₃)₃→FePO₄·2H₂O(沉淀)+3NH₄NO；

S5、纳米磷酸铁锂的制备，将经过400℃热处理的纳米FePO₄前驱体，纳米FePO₄前驱体为磷酸铁料浆，然后将纳米FePO₄前驱体、LiOH、蔗糖以一定的配比在球磨机的球磨罐中混合，再加入适量的无水乙醇作为介质，并在球磨机的球磨罐中球磨处理，倒出后用喷雾干燥，将干燥后的反应物磨细后装入坩埚中，置于管式炉，通入氮气，保证蔗糖糖热解后与反应物充分混合，经冷却、研磨后得到LiFePO4/C材料。

2.根据权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述S2中耐酸反应器的加热温度为至40～50℃，且细铁屑的加入到耐酸反应器的方式采用缓慢加入。

3.根据权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述S3中热水的温度为60℃，所述酸氢二铵与热水溶解后，配制成浓度50％的溶液。

4.根据权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述S5中球磨机的转速为400r/min，且在球磨机中球磨18h。

5.根据权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述S5中坩埚的加热温度为400℃，且干燥后的反应物进行预分解处理的时间为4h。

6.根据权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述S5中反应物与蔗糖充分混合后，将坩埚加热到650℃后，再进行保温12h处理。

7.根据权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述S5中纳米FePO4前驱体、LiOH、蔗糖的配比为Fe/Li按摩尔比1:1，且蔗糖的含量为10wt％。