[发明专利]一种纳米级磷酸铁锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：原料的备用，硝酸铁溶液的制备，磷酸三铵的制备，复分解反应，将磷酸三铵溶液和硝酸铁溶液置于微反应器中进行复分解反应得到磷酸铁料浆，纳米磷酸铁锂的制备工艺流程，低成本制纳米磷酸铁锂：对比以硫酸亚铁为原料，采用硝酸铁为原料制纳米磷酸铁锂的优势在于硝酸铁的制备方法简单且易储存，Fe3+来源广泛、价格低廉，可以达到低成本制纳米磷酸铁锂的效果，采用由微反应器和其它化工过程强化设备组成的微化工系统，实现物料快速均匀地达到分子级微观混合和反应。此制备方法具有高速混合、高效传质传热、反应物停留时间的窄分布、系统响应迅速便于操控、以及高安全性能等优势。

技术领域

本发明属于纳米磷酸铁锂的制备技术领域，具体涉及一种纳米级磷酸铁锂的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂是一种锂离子电池电极材料，化学式为LiFePO4，主要用于各种锂离子电池，常见的合成方法有高温固相反应法：现阶段最常用，也是最成熟的合成方法.采用的氮气保护的推板炉，网带炉，回转炉烧结，微波合成法：合成时间短，能耗低，适合实验室的研究；

机械合金化法：金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。

然而，常见的用于纳米磷酸铁锂的制备原料往往都是采用硫酸亚铁，硫酸亚铁存在不便于储存，且价格较高，现有合成工艺过程简单，但存在反应物不易混合均匀，反应时间长，并且需要多次烧结等问题，且制备纳米磷酸铁锂的过程中不能够重复使用，成本较高，且现有的纳米磷酸铁锂的制备工艺和化工反应方式，不具备高速混合、高效传质传热、反应物停留时间的窄分布、系统响应迅速便于操控、以及高安全性能的优势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，具备高速混合、高效传质传热、反应物停留时间的窄分布、系统响应迅速便于操控、以及高安全性能的优势，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：

S1、原料的备用，将用于制备纳米级磷酸铁锂的原料通过容器进行存放，以作备用，用于制备纳米级磷酸铁锂的原料包括硝酸铁、磷酸氢二铵、氨水、LiOH、蔗糖和无水乙醇；

S2、硝酸铁溶液的制备，将相对密度1.38的硝酸加入已盛有水的耐酸反应器中，进行加热处理加热至40～50℃，然后加入细铁屑进行反应，反应方程式为Fe+4HNO₃→Fe(NO₃)₃+NO↑+2H₂O；

S3、磷酸三铵的制备，将磷酸氢二铵加入化料罐，并溶解于热水中，经过过滤后把清液送入到反应器中，在反应器的搅拌下缓慢加入27％～28％的氨水进行中和反应，直到PH值为14时生成磷酸三铵溶液，磷酸三铵溶液的反应方程式为：

(NH₄)₂HPO₄+NH3·H₂O→(NH₄)₃PO₄+H₂O；

S4、复分解反应，将磷酸三铵溶液和硝酸铁溶液置于微反应器中进行复分解反应得到磷酸铁料浆，反应方程式为：

(NH₄)₃PO₄+2H₂O+Fe(NO₃)₃→FePO₄·2H₂O(沉淀)+3NH₄NO；