[发明专利]一种2-甲基烯丙醇的合成方法在审
申请号: | 202210176340.4 | 申请日: | 2022-02-24 |
公开(公告)号: | CN114560752A | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 王胜利;王伟松;叶达峰;许江南 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
主分类号: | C07C29/124 | 分类号: | C07C29/124;C07C29/80;C07C33/03;C01D3/04;C01D3/14 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 卢泽明 |
地址: | 310000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙醇 合成 方法 | ||
1.一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:是将醋酸钠溶液与2-甲基烯丙基氯在碱性条件下加热反应,将反应完成的混合物的水相进行醋酸钠和氯化钠分离,分离出的醋酸钠回用至加热反应过程;将反应完成的混合物的有机相中2-甲基烯丙醇、醋酸钠及其它成分进行分离提纯,分离出的醋酸钠回用至加热反应过程。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述加热反应的控制方法为:将醋酸钠溶液和2-甲基烯丙基氯混合均匀后升温,滴加氢氧化钠溶液,控制反应液的pH值,滴加完毕后保温,然后降温分层。
3.根据权利要求2所述的一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述加热反应中,2-甲基烯丙基氯与醋酸钠的摩尔比为(0.5~1.1):1,反应温度为100~120℃,反应为密闭反应,采用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节体系pH值,pH值控制为9~11,所述氢氧化钠溶液滴加时间为6~10h,滴完后保温1~2h。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述将反应完成的混合物的水相进行醋酸钠和氯化钠分离,包括以下步骤:将水相采用精馏塔去除微量甲基烯丙醇与水的共沸物后,收集塔顶采出液用于配置氢氧化钠溶液,塔釜液经多效分离后通过连续离心过滤、洗涤后得到氯化钠结晶和母液,母液为醋酸钠溶液,套用至反应,多效分离中脱出的水用于配置氢氧化钠溶液,多余的脱出水套用至合成方法中需要用水的环节。
5.根据权利要求4所述的一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述精馏塔塔顶温度控制为92~93℃。
6.根据权利要求4所述的一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述多效分离具体为三效分离,控制参数为:真空度-0.060MPa~0.085MPa,一效温度105~115℃。
7.根据权利要求1所述的一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述将反应完成的混合物的有机相中2-甲基烯丙醇、醋酸钠及其它成分进行分离提纯,包括以下步骤:将有机相通过蒸馏釜减压蒸馏得到2-甲基烯丙醇及微量的2-甲基烯丙基醚混合物,蒸馏釜中残留固体主要为醋酸钠固体,加水溶解套用至加热反应;所述2-甲基烯丙醇及微量的2-甲基烯丙基醚混合物进行常压精馏去除微量的2-甲基烯丙基醚,然后再经共沸精馏去除水分得到2-甲基烯丙醇,共沸精馏中脱出的水分用于溶解蒸馏釜残余的醋酸钠固体套用至加热反应。
8.根据权利要求7所述的一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述有机相通过蒸馏釜减压蒸馏的温度为65~115℃,减压蒸馏真空度为-0.080MPa~-0.090MPa,减压蒸馏时间为4~9h。
9.根据权利要求7所述的一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述常压精馏去除微量的2-甲基烯丙基醚的塔顶温度控制为84~86℃。
10.根据权利要求7所述的一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述共沸精馏脱水的塔顶温度控制为92~93℃。
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