[发明专利]一种2-甲基烯丙醇的合成方法

说明书

本发明提供一种2‑甲基烯丙醇的合成方法，是将醋酸钠溶液与2‑甲基烯丙基氯在碱性条件下加热反应，将反应完成的混合物的水相进行醋酸钠和氯化钠分离，分离出的醋酸钠回用至加热反应过程；将反应完成的混合物的有机相中2‑甲基烯丙醇、醋酸钠及其它成分进行分离提纯，分离出的醋酸钠回用至加热反应过程。本发明的合成方法中，酯化反应与皂化反应同步完成，反应过程无需相转移催化剂，反应液易分层，工艺过程简单、操作方便，反应选择性高、副产物少；而且醋酸钠溶液及水全部重复套用，不额外补充，实现了循环利用。

技术领域

本发明属于有机化工产品合成技术领域，具体涉及一种2-甲基烯丙醇的合成方法。

背景技术

2-甲基烯丙醇又名2-甲基-2-丙烯-1-醇、3-羟基-2-甲基丙烯、异丁烯醇，分子式CH₂C(CH₃)CH₂OH，分子量72.11，沸点113-115℃。2-甲基烯丙醇是一种重要的精细化工原料，可用于医药、农药、香料、树脂、聚羧酸系减水剂等多个领域，其可溶于水和有机溶剂，性能与烯丙醇相似，但毒性较烯丙醇低得多，在许多领域可作为烯丙醇的替代品。

US2072015、CN103588622A、CN101759528A都是采用甲基烯丙基氯加碱直接水解法，主要缺点是醚化副产物多，碱溶液浓度低而产生废水量大等。US2767221、CN102167657B、CN103755523A、CN103755523、CN106824221都是采用甲基烯丙基醛或先用异丁烯氧化为甲基烯丙醛后加氢还原制备甲基烯丙醇，但存在氢化压力高、氧化温度高、催化剂加氢选择性差及甲基烯丙醛易聚合等缺点。

CN103242139A公开了酯化水解两步法制备2-甲基烯丙基醇的方法，即先合成2-甲基烯丙醇羧酸酯，然后再加入低浓度的强碱进行水解得到2-甲基烯丙醇，但是该方法需要相转移催化剂，导致反应体系分层困难，反应产生大量含醋酸钠的废盐、废水。同时，酯化反应完毕后的有机相直接进行水解反应，由于其仍含有一定量的甲基烯丙基氯导致在水解反应过程中会生成相对含量略高的2-甲基烯丙基醚，从而影响产品的品质。

CN105037097A提出在相转移催化剂和2-甲基烯丙基氯存在下，通过固体醋酸钠与2-甲基烯丙基氯反应，使醋酸钠充分反应，反应物简单蒸馏得到2-甲基烯丙醇乙酸酯与未反应原料的混合物，混合物精馏得到未反应原料和2-甲基烯丙醇乙酸酯，未反应原料套用，2-甲基烯丙醇乙酸酯经碱液皂化反应得到2-甲基烯丙醇，水相脱除水分得到醋酸钠，可直接套用于反应。但该工艺的酯化反应中涉及到相转移催化剂，其产物经处理后再进行皂化反应，两步反应完全分离，操作上比较麻烦。

CN108191604B提出了采用二步法方式，在多级串联连续搅拌反应器中加入醋酸钠溶液、2-甲基烯丙基氯与氢氧化钠发生反应得到2-甲基烯丙醇，但工艺比较复杂，操作成本高，设备投资费用高。

综上，有必要进一步开发2-甲基烯丙醇新的经济环保合成技术来解决目前存在的各种问题。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种2-甲基烯丙醇的合成方法，该方法工艺合理、操作简单、产物选择性高、易于工业化生产。本发明的技术方案为：

一种2-甲基烯丙醇的合成方法，是将醋酸钠溶液与2-甲基烯丙基氯在碱性条件下加热反应，将反应完成的混合物的水相进行醋酸钠和氯化钠分离，分离出的醋酸钠回用至加热反应过程；将反应完成的混合物的有机相中2-甲基烯丙醇、醋酸钠及其它成分进行分离提纯，分离出的醋酸钠回用至加热反应过程。

进一步的，所述加热反应的控制方法为：将醋酸钠溶液和2-甲基烯丙基氯混合均匀后升温，滴加氢氧化钠溶液，控制反应液的pH值，滴加完毕后保温，然后降温分层。