[发明专利]一种制备蒿乙醚的绿色生产工艺在审
| 申请号： | 202210177024.9 | 申请日： | 2022-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN114524824A | 公开（公告）日： | 2022-05-24 |
| 发明（设计）人： | 彭学东;张梅;赵金召;刘长青 | 申请（专利权）人： | 张家港威胜生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/20 | 分类号： | C07D493/20;A61P33/06 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 尉月丽 |
| 地址： | 215634 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙醚 绿色 生产工艺 | ||
1.一种制备蒿乙醚的绿色生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)青蒿素在还原剂作用下发生还原反应，得到双青蒿素有机溶液；
(2)向步骤(1)得到的双青蒿素有机溶液中加入催化剂和阳离子型交换树脂进行醚化反应，得到蒿乙醚原液；
所述催化剂为原低碳酸酯催化剂，催化剂与青蒿素的摩尔比为1：3-1；阳离子型交换树脂与青蒿素的质量比为0.5-1：1。
2.根据权利要求1所述的绿色生产工艺，其特征在于，所述催化剂为原甲酸三乙酯和原乙酸三乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的绿色生产工艺，其特征在于，步骤(2)中所述醚化反应的溶剂为非极性有机溶剂和乙醇的混合液。
4.根据权利要求3所述的绿色生产工艺，其特征在于，所述混合液中非极性有机溶剂和乙醇的体积比为1-4：1。
5.根据权利要求7所述的绿色生产工艺，其特征在于，所述非极性有机溶剂为正己烷、环己烷和正庚烷的至少一种。
6.根据权利要求1所述的绿色生产工艺，其特征在于，所述醚化反应的温度为10-20℃，反应时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的绿色生产工艺，其特征在于，步骤(1)中所述还原剂与青蒿素的摩尔比为1-2：1。
8.根据权利要求7所述的绿色生产工艺，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠和/或硼氢化钾，所述还原反应的溶剂为无水乙醇。
9.根据权利要求8所述的绿色生产工艺，其特征在于，所述无水乙醇和青蒿素的体积质量比为4-8：1。
10.根据权利要求1-9任一项所述的绿色生产工艺，其特征在于，还包括：
S3、调节步骤(2)得到的蒿乙醚原液的pH值为6-8，过滤回收阳离子型交换树脂，滤液加水萃取，分液收集有机相，向有机相中加入无水硫酸钠搅拌干燥，精滤，得到含蒿乙醚的有机相；减压浓缩，得到蒿乙醚。
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