[发明专利]一种1-甲基十一烷基胺的制备方法

权利要求书

1.一种1-甲基十一烷基胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）滴加保温反应：取丙烯四聚体，缓慢滴入硫酸溶液，硫酸与所述丙烯四聚体的摩尔比为1.0～1.5:1，再缓慢滴入氰化氢，所述氰化氢与所述丙烯四聚体的摩尔比为1.0～1.5:1，控制所述硫酸溶液和所述氰化氢的滴入温度为0～30℃，搅拌，进行阶梯升温保温反应，所述阶梯升温保温反应包括三个阶段：第一阶段温度为25～35℃、反应时间为0.5～2h；第二阶段温度为35～45℃、反应时间为0.5～2h；第三阶段温度为50～70℃、反应时间为0.5～2h；

（2）水解、萃取及分离：保温反应结束后，先将水加入反应液中，所述水的加入量为所述丙烯四聚体重量的1～3倍，于80～95℃搅拌2～6h，再将萃取剂加入所述反应液中，所述萃取剂的加入量为所述丙烯四聚体重量的0.3～5倍，搅拌0.5～2h，静置半小时后分层，得油相层和水相层，所述油相层经减压蒸馏、分离，得所述萃取剂和中间产物，所述水相层经减压浓缩后回套至步骤（1）；

（3）碱解精馏：向所述中间产物加入碱进行碱解反应，所述碱与所述丙烯四聚体的摩尔比为0.5～1.5:1，所述碱解反应温度为80～90℃，碱解反应时间为2～6h，反应结束后，静置分层，得粗品1-甲基十一烷基胺，再经减压精馏，得成品1-甲基十一烷基胺。

2.根据权利要求1所述的1-甲基十一烷基胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硫酸溶液的质量浓度为60～90%。

3.根据权利要求1所述的1-甲基十一烷基胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硫酸与所述丙烯四聚体的摩尔比为1.2:1。

4.根据权利要求1所述的1-甲基十一烷基胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氰化氢与所述丙烯四聚体的摩尔比为1.1:1。

5.根据权利要求1所述的1-甲基十一烷基胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水的加入量为所述丙烯四聚体重量的1倍，所述萃取剂的加入量为所述丙烯四聚体重量的1倍。

6.根据权利要求1所述的1-甲基十一烷基胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述萃取剂为戊烷、己烷、庚烷、辛烷及其异构体类烷烃、苯、甲苯、二氯甲烷或四氯化碳中的一种。

7.根据权利要求1所述的1-甲基十一烷基胺的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碱与所述丙烯四聚体的摩尔比为0.6:1。

8.根据权利要求1所述的1-甲基十一烷基胺的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种。