[发明专利]一种1-甲基十一烷基胺的制备方法

说明书

本发明属于化合物制备技术领域，特别涉及一种1‑甲基十一烷基胺的制备方法，包括以下步骤：（1）滴加保温反应；（2）水解、萃取及分离；（3）碱解精馏。本发明将反应生成的中间产物通过萃取分离法进行分离，回收第一步中加入的硫酸溶液，硫酸溶液的回收套用量可达原始用量的70%以上，碱解反应在碱性条件下进行，由于大部分硫酸已经被萃取分离出来，因此可以减少中和硫酸所需要的碱的量，减少用量约为原碱用量的50%，本发明可减少酸和碱的单耗，废水总量可降低75%以上，降低了单耗，节约了成本。

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，特别涉及一种1-甲基十一烷基胺的制备方法。

背景技术

叔烷基伯胺是一种带有多支链烷基的脂肪伯胺，其氨基中的氮原子与一个叔碳官能团相连接形成叔烷基结构。这种物质具有独特的化学性质和物理性质，主要用途是作为高级燃油、润滑油添加剂使用。

叔烷基伯胺的制备方法是根据著名的Ritter反应为原理，其化学反应过程是已知的。目前成熟工艺是将有机原料与氰化物在酸性条件下反应生成中间产物，这种有机原料是带有异丁烯基的多碳直链烷基烯烃或者带有支链烯烃化合物为原料，分子式为R-C₃H₆，然后加入甲醇和水进行酯交换反应，生成甲酸甲酯和叔烷基伯胺，最后加入过量的碱性化合物中和体系中的硫酸，分层后得到油相粗产品，粗产品经过蒸馏提纯得到产品。

US5527949A提出的制备方法中，其两步反应过程都是在硫酸水溶液中进行，水解过程需加入甲醇，会生成含氰化氢的甲酸甲酯废液，同时催化剂硫酸采用氨水中和掉，产生大量的硫酸铵废水，工业用途非常局限。尽管CN1223254A和CN105051002A对此已经做过改进，但生产方法过于繁琐，需进行两步反应，所述两步反应仍然是以Ritter反应为原理，Ritter反应是在硫酸催化下进行，第一步反应后，硫酸继续为第二步水解反应提供酸性环境，是不进行硫酸分离的，这样就导致需要消耗过量的碱性化合物进行中和硫酸，会产生大量的含有多种阳离子、阴离子的碱性废水，废水处理难度较大，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可减少酸和碱用量，降低产生的废水量，节约成本的1-甲基十一烷基胺的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案：

一种1-甲基十一烷基胺的制备方法，包括以下步骤：

（1）滴加保温反应：取丙烯四聚体，缓慢滴入硫酸溶液，所述硫酸与所述丙烯四聚体的摩尔比为1.0～1.5:1，再缓慢滴入氰化氢，所述氰化氢与所述丙烯四聚体的摩尔比为1.0～1.5:1，控制所述硫酸溶液和所述氰化氢的滴入温度为0～30℃，搅拌，进行阶梯升温保温反应，所述阶梯升温保温反应包括三个阶段：第一阶段温度为25～35℃、反应时间为0.5～2h；第二阶段温度为35～45℃、反应时间为0.5～2h；第三阶段温度为50～70℃、反应时间为0.5～2h；

（2）水解、萃取及分离：保温反应结束后，先将水加入反应液中，所述水的加入量为所述丙烯四聚体重量的1～3倍，于80～95℃搅拌2～6h，再将萃取剂加入所述反应液中，所述萃取剂的加入量为所述丙烯四聚体重量的0.3～5倍，搅拌0.5～2h，静置半小时后分层，得油相层和水相层，所述油相层经减压蒸馏、分离，得所述萃取剂和中间产物，所述水相层经减压浓缩后回套至步骤（1）；

（3）碱解精馏：向所述中间产物加入碱进行碱解反应，所述碱与所述丙烯四聚体的摩尔比为0.5～1.5:1，所述碱解反应温度为80～90℃，碱解反应时间为2～6h，反应结束后，静置分层，得粗品1-甲基十一烷基胺，再经减压精馏，得成品1-甲基十一烷基胺。

Ritter反应（包括滴加保温和水解反应）：

碱解反应：