[发明专利]N,3-二取代-1-异吲哚啉酮类化合物的高产率合成方法有效
申请号: | 202210185206.0 | 申请日: | 2022-02-28 |
公开(公告)号: | CN114394926B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 姜岚;李泉城;韩永康;朱顺德;李争宁 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
主分类号: | C07D209/46 | 分类号: | C07D209/46;B01J31/24 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 胡景波 |
地址: | 116622 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 吲哚 酮类 化合物 高产 合成 方法 | ||
1.N,3-二取代-1-异吲哚啉酮类化合物的合成方法,其特征在于,合成路线是:
所述式Ⅰ化合物与式Ⅲ化合物中的R1为C1-C10的烷基、芳基、取代芳基中的一种;
式Ⅱ化合物与式Ⅲ化合物中的R2为C1-C12的直链烷基、C3-C12的支链烷基、C3-C6的环烷基中的一种;
R3和R4为H或C1-C6的直链烷基、C3-C6的支链烷基、C3-C6的环烷基中的一种;
所述的铜盐为CuF(PPh3)3·2MeOH、Cu(R5CO2)2、Cu(R5CO2)2·mH2O、CuOR5中的一种,或CuX、CuX2、CuI中的一种与MOR5的混合物,其中X为F、Cl、Br中的一种;m=1或2或3;R5为C1-C12的烷基;M为Na或K;
所述的膦配体为有如下结构的膦化合物L1-L4的一种;
L1-L4中R6为Ph、2-MeC6H4、4-MeC6H4、tBu、Cy、3,5-Me2-C6H3、3,5-Me2-4-MeO-C6H2、3,5-(tBu)2-C6H3、4-MeO-3,5-(tBu)2-C6H2、3,4,5-(MeO)3-C6H2的一种;L3中n=1-5;
所述的硅烷为(iPr)3SiH、(tBu)3SiH、(iPrO)3SiH、(tBu)2SiH2、tBuMe2SiH、PhSiH3、Ph2SiH2、Ph3SiH、Ph2MeSiH、(SiHMe2)2O、Et3SiH、(MeO)3SiH、(SiHMe2)2NH、((CH3)2OSi)n、R8(OSiHMe)pOR8中的一种,p=1,2,3的整数;R8为H或Si(CH3)3或Si(CH3)2But。
2.如权利要求1所述的N,3-二取代-1-异吲哚啉酮类化合物的合成方法,其特征在于,合成方法具体为:在休良克瓶1中加入铜盐、膦配体,休良克瓶2中加入式Ⅰ化合物,抽真空,N2置换三次;保持氮气氛围往休良克瓶2中加入式Ⅱ化合物,之后向休良克瓶1和2中分别加入反应溶剂并搅拌10min;再加入硅烷至休良克瓶1中搅拌20min;将休良克瓶2中溶液经双头针加入至休良克瓶1中,即可合成式Ⅲ的化合物N,3-二取代-1-异吲哚啉酮类化合物。
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