[发明专利]一种高砷锑白高效制备焦锑酸钠和母液常温除杂的方法在审

专利信息
申请号: 202210185244.6 申请日: 2022-02-28
公开(公告)号: CN114538511A 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 刘好男;唐新村;唐攒浪 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01G30/02 分类号: C01G30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 高砷锑白 高效 制备 焦锑酸钠 母液 常温 方法
【权利要求书】:

1.一种高砷锑白高效制备焦锑酸钠和母液常温除杂的方法,包括以下几个步骤:

(1)高砷锑白制备焦锑酸钠

配置10~40mol/L氢氧化钠初始溶液,确保氢氧化钠溶解完全后,控制溶液温度达到60~90℃,按溶液体积(L)与锑白质量(kg)的液固比1~5加入高砷锑白并搅拌,然后按照0.01~10.0L/min的流速加入双氧水,控制双氧水用量为高砷锑白中Sb(III)和As(III)完全氧化所需理论量的1.2~2.0倍,双氧水完全加入后继续反应10~60min,使高砷锑白碱性氧化完全,反应后液采用离心过滤-热水洗涤实现固液分离,洗涤热水(50~90℃)用量为高砷锑白用量的1~5倍,焦锑酸钠产品经烘干包装后外售,洗涤水与母液混合后经补加配料后继续制备焦锑酸钠。

(2)母液补加配料循环利用

母液按照高砷锑白理论消耗量的1.0~1.5倍补加氢氧化钠,确保溶液中氢氧化钠浓度为10~40mol/L,其他配料和反应条件均按照1)的要求进行,母液循环多次,当母液中砷浓度达到200~300g/L或铅浓度达到5~50g/L或锌浓度达到10~50g/L时,母液进行常温除杂,降低母液中砷、铅、锌的含量。

(3)母液常温除杂再利用

需要除杂的母液经自然冷却2~5天,温度降至10~35℃,经离心过滤除去砷酸钠,然后滤液经硫化除铅、锌,加入硫化沉淀剂的量为铅、锌理论消耗量的0.9~1倍,反应时间为0.5~2小时,反应完成后离心过滤实现固液分离,母液经常温除杂后按照2)补加配料并返回制备焦锑酸钠工艺;根据本专利技术,可以生产2~5釜的母液,以确保各母液常温除杂过程中焦锑酸钠的正常生产。

2.根据权利要求1,高砷锑白的特征在于,其化学成分为Sb:55.0~85.0%,As 2.0~15.0%,Pb0.1~3.0%,Zn 0.1~3.0%,其他金属含量低于0.1%。

3.根据权利要求1,制备焦锑酸钠产出的母液可以重复循环使用,循环次数为10~50次,直至母液中砷浓度达到200~300g/L或铅浓度达到5~50g/L或锌浓度达到10~50g/L时,母液需常温除杂后再循环使用。

4.根据权利要求1,母液采用硫化物除铅、锌的特征在于,铅、锌等的硫化沉淀加入的硫化剂可以为硫化钠或硫化氢。

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