[发明专利]一种高纯的微米级球形钠电材料的制备方法

权利要求书

1.一种高纯的微米级球形钠电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，混合液的配制：先将分析纯的Co(OH)₂、NaOH混合均匀，再一起溶解在去离子水中，并搅拌均匀以配得混合液， 混合液中Na^＋与Co^2＋的比例为Na^＋：Co^2＋＝0.7：1；

S2，前驱体的获得：先对上述混合液持续加热至80 ℃、搅拌，当混合液粉色逐渐褪去，棕色出现反应开始，持续搅拌并继续加热以使混合液持续反应，当棕色保持不变时，反应结束，将上述棕色前驱体抽滤且干燥后，置于马弗炉内加热，加热温度为400-600℃，加热时间为120-180 min，加热结束后即制得黑色的微米级颗粒状四氧化三钴；

S3，钠电材料的制得：将上述微米级颗粒状四氧化三钴粉末与碳酸钠，球磨2 h后，取出压制成块，送入马弗炉，于550-850 ℃，加热2-6 h,即可得到黑色粉末,将黑色粉末加入到1M HCl溶液中搅拌20 min，液固分离后，用去离子水清洗3-6次，真空干燥即可得到高纯度的球形Na_0.7CoO₂粉末，制得的高纯相Na_0.7CoO₂粒径为20 μm。

2.根据权利要求1所述的一种高纯的微米级球形钠电材料的制备方法，其特征在于，S3所述四氧化三钴粉末与碳酸钠的质量比为0.175 g∶0.36 g。

3.根据权利要求1所述的一种高纯的微米级球形钠电材料的制备方法，其特征在于，S1中所述NaOH的质量都大于等于4.0 g。

4.根据权利要求1所述的一种高纯的微米级球形钠电材料的制备方法，其特征在于，S1中Co(OH)₂、NaOH、去离子水的比例为0.2 g: 4.0 g：100 ml。

5.根据权利要求1所述的一种高纯的微米级球形钠电材料的制备方法，其特征在于，S2中搅拌的速度为400-600 rpm。

6.根据权利要求1所述的一种高纯的微米级球形钠电材料的制备方法，其特征在于，S3中所述前驱体加热温度为700 ℃，加热时间为120 min。

7.根据权利要求1所述的一种高纯的微米级球形钠电材料的制备方法制得的钠电材料的电化学性能表征方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）.通过搅拌的方法，将质量比为8:1:1的上述高纯度球形Na_0.7CoO₂粉末、炭黑 、聚偏二氟乙烯均匀分散于甲基吡咯烷酮溶剂中，制备得到Na_0.7CoO₂正极浆料；

2）.通过刮刀涂覆的方法在铝箔的一侧涂覆100 μm的Na_0.7CoO₂正极浆料，80 ℃烘干后即制备得到Na_0.7CoO₂电极膜；

3）.将Na_0.7CoO₂电极膜裁切成直径为14 cm的电极片，与金属钠片组装成扣式钠离子电池；

4）.将组装的扣式钠离子电池进行循环伏安测试以及充放电测试，充放电电压区间为2.0-3.8 V。