[发明专利]一种椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺及其优化方法有效
申请号: | 202210188061.X | 申请日: | 2022-02-28 |
公开(公告)号: | CN114507152B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 郝京诚;张立全;杨宇杰 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07C233/36 | 分类号: | C07C233/36;C07C231/02 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王磊 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 椰油 丙基 甜菜碱 合成 工艺 及其 优化 方法 | ||
1.一种椰油酰胺丙基甜菜碱合成工艺的优化方法,包括椰子油与3-二甲胺基丙胺进行酰胺化反应的优化过程,其特征是,所述优化过程为:
以反应配比、反应温度、反应时间、催化剂加入量为试验因子,采用二水平加3个中心点的方法设计试验;以酰胺化反应后产物的总胺值、酸值、残余3-二甲胺基丙胺、叔胺为响应变量,对所述试验获得的结果进行方差分析,获得优化后反应配比、反应温度、反应时间、催化剂加入量;
所述反应配比为椰子油与3-二甲胺基丙胺的质量比;
所述催化剂为氢氧化钾;
以总胺值取“望目”值180mg KOH/g、酸值取“望小”、残余3-二甲胺基丙胺含量取“望小”、叔胺含量取“望大”对酰胺化反应进行优化,得到最佳反应条件。
2.如权利要求1所述的椰油酰胺丙基甜菜碱合成工艺的优化方法,其特征是,优化过程中的反应配比的范围是1.0:0.4~0.6;
反应温度为130~160℃;
反应时间为5~8h;
催化剂加入量为0.00~1.00%。
3.如权利要求1所述的椰油酰胺丙基甜菜碱合成工艺的优化方法,其特征是,
酰胺化反应在氮气氛围中进行;
酰胺化反应的气压为0.15~0.25MPa。
4.一种椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺,其特征是,利用权利要求1~3任一所述的优化方法后的反应配比、反应温度、反应时间、催化剂加入量将椰子油与3-二甲胺基丙胺进行酰胺化反应,将酰胺化反应后的叔胺溶液与氯乙酸进行季铵化反应,季铵化反应过程中,间歇性添加碱液控制反应体系的pH;
酰胺化反应后的物料进行减压蒸馏去除3-二甲胺基丙胺获得叔胺溶液;减压蒸馏过程中通入水蒸气;
向季铵化反应后的反应体系中添加芳香族羧酸;
所述芳香族羧酸为苯甲酸。
5.如权利要求4所述的椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺,其特征是,所述叔胺溶液是质量分数为38~42%的叔胺水溶液。
6.如权利要求4所述的椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺,其特征是,所述碱液为质量分数为45~50%的氢氧化钠溶液。
7.如权利要求4所述的椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺,其特征是,季铵化反应过程中,控制反应体系pH在11.5~12.5之间。
8.如权利要求4所述的椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺,其特征是,添加芳香族羧酸反应后,添加无机酸调节pH至4~6。
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