[发明专利]一种椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺及其优化方法

说明书

本发明属于表面活性剂技术领域，涉及椰油酰胺丙基甜菜碱的合成，具体涉及一种椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺及其优化方法。优化方法包括椰子油与3‑二甲胺基丙胺进行酰胺化反应的优化过程，以反应配比、反应温度、反应时间、催化剂加入量为试验因子，采用二水平加3个中心点的方法设计试验；以酰胺化反应后产物的总胺值、酸值、残余3‑二甲胺基丙胺、叔胺为响应变量，对所述试验获得的结果进行方差分析，获得优化后反应配比、反应温度、反应时间、催化剂加入量。利用该优化方法，同步结合酰胺化反应后的水蒸气蒸馏、季铵化反应中的间歇性加入氢氧化钠溶液以及季铵化反应完成后适量添加芳香族羧酸的方式有效减少了杂质的产生，提高了产品质量。

技术领域

本发明属于表面活性剂技术领域，涉及椰油酰胺丙基甜菜碱的合成，具体涉及一种椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺及其优化方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

目前，商业化的椰油酰胺丙基甜菜碱产品多是以固含量为35％的水溶液的形式生产和售卖。据发明人研究了解，商业化椰油酰胺丙基甜菜碱产品中杂质量较高，且难以长期储存，因而如何最大限度提高产品中活性物的含量，提高产品质量成为本领域难以解决的问题。本领域中合成工艺试验设计的优化方法一般采用单因子变化法或一次一因子法。其做法是在多个因子中，每个因子依次改变，其他因子则保持在固定或选定的水平上。这种方法的缺点是，要想达到预期的效应精度，需要更多的试验次数；不能估计各因子之间的某些交互效应；不能在试验区域内进行系统而全面地搜索。因而这种优化方法通常会错过最优因子设置，从而难以获得高质量的产品。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺及其优化方法，该优化方法能够减少工艺优化过程中的试验次数，利用优化后的参数进行合成，能够有效降低副反应的产生，从而减少杂质的产生。同时通过特定的纯化过程能够高效去除反应后的残留反应物；另外，本发明可以实现目标产品的长期储存。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一方面，一种椰油酰胺丙基甜菜碱合成工艺的优化方法，包括椰子油与3-二甲胺基丙胺(DMAPA)进行酰胺化反应的优化过程，所述优化过程为：

以反应配比、反应温度、反应时间、催化剂加入量为试验因子，采用二水平加3个中心点的方法设计试验；以酰胺化反应后产物的总胺值、酸值、残余3-二甲胺基丙胺、叔胺为响应变量，对所述试验获得的结果进行方差分析，获得优化后反应配比、反应温度、反应时间、催化剂加入量。

本发明采用的是二水平多个中心点的试验设计手段和方差分析的方法对产物的响应变量进行统计分析，相比传统的单因子设计和全因子设计，该方法不仅大大减少了试验次数，综合考虑了所有的主效应和各阶交互效应，且分析结论具有普适性。

另一方面，一种椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺，利用上述优化方法后的反应配比、反应温度、反应时间、催化剂加入量将椰子油与3-二甲胺基丙胺进行酰胺化反应，将酰胺化反应后的叔胺溶液与氯乙酸进行季铵化反应，季铵化反应过程中，间歇性添加碱液控制反应体系的pH。

季铵为阳离子基团，更容易吸附氢氧根阴离子，由于季铵化反应过程中，形成的季铵盐逐渐增加，其吸附的氢氧根阴离子增多，导致反应体系的溶液中氢氧根阴离子减少，从而导致pH不稳定，影响季铵化反应的进程，因而本发明间歇性添加碱液控制反应体系的pH，保持反应体系的pH稳定，能够更好的保证季铵化反应的进行，从而有效提高活性物的含量，有利于椰油酰胺丙基甜菜碱产品质量的提升。