[发明专利]土壤中2，6-二叔丁基苯酚的检测方法

权利要求书

1.一种土壤中2，6-二叔丁基苯酚的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)绘制标准曲线：以丙酮为溶剂配置2,6-二叔丁基苯酚标准曲线溶液和替代物标准溶液，使用气相色谱-质谱联用仪进行检测，绘制标准曲线；

(2)制备待测样品溶液：取待测土壤，用二氯甲烷与丙酮的混合溶剂进行萃取，经脱水、浓缩、净化、再浓缩，得到待测样品溶液；

将待测土壤样品装入萃取池中，用二氯甲烷-丙酮体积比为1：1的混合溶剂作为萃取剂，采用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取条件为：炉温：100℃，压力：100bar；静态时间：5min；冲洗体积：萃取池体积的40％；氮清洗：100bar下180秒；静态周期：2次，得到萃取后的待测土壤样品；

将萃取后的待测土壤样品经无水硫酸钠脱水、浓缩至0.5mL，得到浓缩后的待测液；

将浓缩后的待测液加入2mL二氯甲烷中，得到待净化液；先分别用5mL丙酮和10mL正己烷预淋洗弗罗里硅土净化柱，待液面近干时将待净化液转移到净化柱上，用20mL体积比为1：4的丙酮和二氯甲烷的混合溶液淋洗，收集淋洗液，得到净化后的待测土壤样品；

将净化后的待测土壤样品采用高通量平行浓缩仪浓缩至1.0mL，加入内标化合物，得到待测样品；

(3)2，6-二叔丁基苯酚的检测：将待测样品溶液经气相色谱-质谱联用仪分析，根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量；

所述混合溶剂中，二氯甲烷与丙酮的体积比为1:1；

所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱条件为：

进样口温度：280℃，不分流；

进样量：1.0μL，柱流量0.7mL/min；

升温程序：初始柱温45℃，保持2min，以20℃/min速率升至265℃；以6℃/min速率升至285℃；以10℃/min速率升至320℃，保持3min；

所述气相色谱-质谱联用仪中质谱条件为：

电离方式：电子轰击源；

离子源温度：230℃；

离子化能量：70eV；

接口温度：280℃；

四级杆温度：150℃；

质量扫描范围：35amu-450amu；

数据采集方式：全扫描模式。

2.根据权利要求1所述的土壤中2，6-二叔丁基苯酚的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，用二氯甲烷与丙酮的混合溶剂进行萃取前，先将待测土壤脱水处理，得到脱水后的待测土壤。

3.根据权利要求2所述的土壤中2，6-二叔丁基苯酚的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，脱水处理为采用干燥剂对待测土壤脱水处理。

4.根据权利要求3所述的土壤中2，6-二叔丁基苯酚的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将脱水后的待测土壤先研磨再用二氯甲烷与丙酮的混合溶剂进行萃取。

5.根据权利要求1所述的土壤中2，6-二叔丁基苯酚的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)绘制标准曲线中，替代物为2-氟联苯。