[发明专利]土壤中2,6-二叔丁基苯酚的检测方法有效
申请号: | 202210190029.5 | 申请日: | 2022-03-01 |
公开(公告)号: | CN114324675B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 苏广玉;董娴娴;王飞;王玉莹;李梦;刘丽艳;刘娜;魏丽聪 | 申请(专利权)人: | 河北华清环境科技集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/72 |
代理公司: | 石家庄领皓专利代理有限公司 13130 | 代理人: | 郭红伟 |
地址: | 050000 河北省石家庄*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 土壤 丁基 苯酚 检测 方法 | ||
本发明涉及分析化学技术领域,提出了土壤中2,6‑二叔丁基苯酚的检测方法,包括以下步骤:(1)绘制标准曲线:以丙酮为溶剂配置2,6‑二叔丁基苯酚标准曲线溶液,使用气相色谱‑质谱联用仪进行检测,绘制标准曲线;(2)制备待测样品溶液:取待测土壤,用二氯甲烷与丙酮的混合溶剂进行萃取,得到待测样品溶液;(3)2,6‑二叔丁基苯酚的检测:将待测样品溶液经气相色谱‑质谱联用仪分析,根据组分峰面积定量。通过上述技术方案,解决了相关技术中无法对土壤中的2,6‑二叔丁基苯酚定量检测的问题。
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域,具体的,涉及土壤中2,6-二叔丁基苯酚的检测方法。
背景技术
2,6-二叔丁基苯酚为无色结晶块状物,有苯酚气味,溶于苛性碱液和常用有机溶剂,微溶于水。2,6-二叔丁基苯酚作为最广泛的受阻酚类抗氧化剂的主体原料,主要用于制备抗氧剂1135、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂330等二十几种酚类抗氧剂,它还可用于制造天然橡胶及合成橡胶防老剂、燃料稳定剂、紫外线吸收剂及农药、染料中间体等。同时,在医药领域上也可用其作消毒剂。
随着工业的飞速发展,抗氧化剂作为常见的工业原料被大量使用,其广泛应用于一些工业原料如塑料、橡胶、纤维、粘合剂等的抗氧化过程中。虽然工业上防止有机物氧化的方法很多,但加入抗氧化剂是最简单有效的方法。抗氧化剂主要有受阻酚类、亚磷酸酯类、硫醚类及少量的金属离子钝化剂、某些胺类和二硫代氨基甲酸酯类等,其中受阻酚类抗氧化剂是塑料抗氧化剂的主体,因此2,6-二叔丁基苯酚作为抗氧化剂的主要母体而被广泛应用,并通过各种废物释放到环境中。由于土壤中2,6-二叔丁基苯酚只有轻微的流动性,导致该化合物在土壤中含量越来越高,并迁移至地下水,对水体环境产生长期不良影响,最终富集在水生生物体内,从而威胁位于食物链终端的人体身体健康。2,6-二叔丁基苯酚对眼睛、皮肤和粘膜有中等刺激作用,直接吸入可引起喉、支气管的痉挛、炎症、化学性肺炎、肺水肿等。因此,建立2,6-二叔丁基苯酚的测定方法尤为重要。
目前现有测定2,6-二叔丁基苯酚的方法技术主要有红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用仪检测等,其中气质联用仪检测法具有高效、快速、准确、干扰少的优势。而应用现有的测定方法只是针对电器绝缘油、合成抗氧化剂1135、合成抗氧剂1076、抗氧化剂装置工艺等原料介质中2,6-二叔丁基苯酚的测定,尚未有关于土壤介质中2,6-二叔丁基苯酚的检测方法。因此针对现有技术的缺陷,建立土壤中的2,6-二叔丁基苯酚检测方法势在必行,可以实现早发现、早治理,避免造成更大的环境污染和更多的连锁反应,对环境保护和人体健康具有重大意义。
发明内容
本发明提出土壤中2,6-二叔丁基苯酚的检测方法,解决了相关技术中的无法对土壤中的2,6-二叔丁基苯酚定量检测的问题。
本发明的技术方案如下:
本发明提出了一种土壤中2,6-二叔丁基苯酚的检测方法,包括以下步骤:
(1)绘制标准曲线:以丙酮为溶剂配置2,6-二叔丁基苯酚标准曲线溶液,使用气相色谱-质谱联用仪进行检测,绘制标准曲线;
(2)制备待测样品溶液:取待测土壤,用二氯甲烷与丙酮的混合溶剂进行萃取,得到待测样品溶液;
(3)2,6-二叔丁基苯酚的检测:将待测样品溶液经气相色谱-质谱联用仪分析,将待测样品溶液经气相色谱-质谱联用仪分析,根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量。
本发明中,采用二氯甲烷与丙酮的混合溶剂对待测土壤进行萃取处理,一方面,操作简单,且可以高效、快速的提取待测土壤中的2,6-二叔丁基苯酚,避免了索氏提取、超声萃取等传统土壤中有机物提取方法中操作复杂、耗时长的问题,另一方面,二氯甲烷与丙酮的混合溶剂对待测土壤中的2,6-二叔丁基苯酚的萃取效果好,溶剂用量小,避免了传统土壤中有机物提取方法中有机溶剂提取用量大的问题。
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