[发明专利]一种CO合成草酸酯联产碳酸酯和甲酸酯用催化剂制备方法在审
申请号: | 202210190842.2 | 申请日: | 2022-02-25 |
公开(公告)号: | CN114433081A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 姚元根;黄园园;李晨洁;潘鹏斌;张鑫;闫嫔媚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;B01J37/02;B01J37/04;B01J37/08;C07C67/36;C07C68/00;C07C69/36;C07C69/06;C07C69/96 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co 合成 草酸 联产 碳酸 甲酸 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种CO氧化偶联合成草酸二甲酯反应联产碳酸二甲酯和甲酸甲酯用催化剂的制备方法,制备步骤为:
(1)将M(NO3)3、NCl4及螯合剂溶解在水中制得溶液A;其中M(NO3)3:NCl4:螯合剂摩尔比为1:1:2-10,M浓度为1-10mol/L;M代表镧或钇,N代表铈、锆、钛或锡之一;所述的螯合剂为柠檬酸、羟甲基纤维素、乙二胺四乙酸、环糊精与单宁酸中的一种;
(2)将钯的前驱体和分散剂溶解在水中制得浸渍液B;所述钯的前驱体Pd(NO3)2,其浓度为0.1-1mol/L;所述的分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮与葡萄糖中的一种;其中分散剂的摩尔量为钯前驱体Pd(NO3)2摩尔量的2-10倍;
(3)将上述溶液A用碳酸钠溶液调节至pH为8-10后,再将溶液A与浸渍液B体积比为1:1混合,并在80~120℃条件下搅拌浓缩至凝胶;
(4)将步骤(3)所制得的凝胶在20~120℃条件下静置老化6~36h,然后放入烘箱中在120~180℃条件下干燥6~36h,最后放置于坩埚在马弗炉中400~600℃条件下焙烧1~8h即得所述的催化剂Pd/M2N2O7。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的CO氧化偶联合成草酸二甲酯反应联产碳酸二甲酯和甲酸甲酯用催化剂,其特征在于,催化剂的活性组分为高分散的钯纳米颗粒,其中钯的质量百分比为0.1-1%;M2N2O7为复合氧化物载体,其中M为镧或钇,N为铈、锆、钛或锡之一。
3.根据权利要求2所述的CO氧化偶联合成草酸二甲酯反应联产碳酸二甲酯和甲酸甲酯用催化剂,其特征在于,该催化剂的活性组分钯的质量百分比为0.3-0.6%;所述M2N2O7复合氧化物载体中N为铈或锆。
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