[发明专利]一种水产品中多潘立酮的提取及含量测定方法在审
申请号: | 202210194351.5 | 申请日: | 2022-03-01 |
公开(公告)号: | CN114544305A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 胥宁;艾晓辉;周顺;董靖;刘永涛;杨移斌;杨秋红 | 申请(专利权)人: | 中国水产科学研究院长江水产研究所 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N1/40;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 李娜 |
地址: | 430223 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水产品 中多潘立酮 提取 含量 测定 方法 | ||
1.一种水产品中多潘立酮的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:向样品中加入乙腈和碱溶液进行首次提取,离心,沉淀以乙腈为提取剂重复提取,合并提取液;向提取液中加入去水剂,离心后除去上清液中的溶剂,所得溶质复溶,加入去脂剂,分取复溶后溶液,过滤,得到多潘立酮待测液;
所述重复提取的次数不少于1次。
2.根据权利要求1所述的水产品中多潘立酮的提取方法,其特征在于,首次提取过程中所述样品与所述乙腈的质量体积比为1g:5mL;重复提取过程中所述样品与所述乙腈的质量体积比为1g:5mL。
3.根据权利要求1所述的水产品中多潘立酮的提取方法,其特征在于,所述碱溶液为7mol/L的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求3所述的水产品中多潘立酮的提取方法,其特征在于,所述样品与所述7mol/L的氢氧化钠溶液的质量体积比为1g:1mL。
5.根据权利要求1所述的水产品中多潘立酮的提取方法,其特征在于,所述去水剂为无水硫酸镁,所述去脂剂为正己烷。
6.根据权利要求5所述的水产品中多潘立酮的提取方法,其特征在于,所述样品与所述无水硫酸镁的质量比为1:1;所述样品与所述正己烷的质量体积比为1g:1mL。
7.根据权利要求1所述的水产品中多潘立酮的提取方法,其特征在于,所述复溶的溶剂为乙腈与体积分数为0.1%的甲酸水溶液的混合液,混合液中乙腈的体积分数为20%;复溶时溶剂与所述样品的体积质量比为1mL:1g。
8.一种水产品中多潘立酮的含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:以权利要求1所得多潘立酮待测液为样品,利用高效液相色谱法进行含量测定。
9.根据权利要求8所述的水产品中多潘立酮的含量测定方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的色谱条件如下:
色谱柱:C18柱,规格为4.6mm×100mm,填料粒径2.7μm;
流动相:以有机相和水相按体积比24:76配制得到;其中有机相为甲酸、甲醇和乙腈的混合液,混合液中甲酸的体积分数为0.1%,甲醇及乙腈的体积比为1:2;水相为体积分数为0.1%的甲酸水溶液;
流速:0.85mL/min;
洗脱方式:等梯度洗脱;
检测器:荧光检测器,激发波长为285nm,发射波长为325nm;
柱温:40℃;
标准物质:多潘立酮;
进样量:20μL。
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