[发明专利]一种水产品中多潘立酮的提取及含量测定方法

说明书

本发明公开了一种水产品中多潘立酮的提取及含量测定方法，属于水产品质量安全技术领域。所述提取方法的步骤包括：向样品中加入乙腈和碱溶液进行首次提取，离心，沉淀以乙腈为提取剂重复提取，合并提取液；向提取液中加入去水剂，离心后除去上清液中的溶剂，所得溶质复溶，加入去脂剂，分取复溶后溶液，过滤，得到多潘立酮待测液；所述重复提取的次数不少于1次。再利用高效液相色谱法测定提取得到的多潘立酮。本发明通过采用适当的提取方法，配合最佳的检测条件，能够准确测定水产品中多潘立酮的含量。

技术领域

本发明涉及水产品质量安全技术领域，特别涉及一种水产品中多潘立酮的提取及含量测定方法。

背景技术

多潘立酮是一种多巴胺受体的拮抗物，能抑制多巴胺的合成，显著增强促性腺激素(GtH)的分泌，促进鱼类的性成熟和产卵，可用于鱼类催产。近些年来，多潘立酮在水产养殖中已有应用，例如用于鱼类的繁殖。但应用于鱼类的繁殖时，会导致多潘立酮在催产鱼体内产生蓄积，可能会对人类的食品安全造成威胁，因此，针对水产品中蓄积的多潘立酮进行准确地检测是十分必要的。然而，目前在水产品检测中尚未建立多潘立酮的提取和检测方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种水产品中多潘立酮的提取及含量测定方法。本发明通过采用适当的提取方法，配合最佳的检测条件，能够准确测定水产品中多潘立酮的含量。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明技术方案之一：提供一种水产品中多潘立酮的提取方法，包括以下步骤：

向样品中加入乙腈和碱溶液进行首次提取，离心，沉淀以乙腈为提取剂重复提取，合并提取液；向提取液中加入去水剂，离心后除去上清液中的溶剂，所得溶质复溶，加入去脂剂，分取复溶后溶液，过滤，得到多潘立酮待测液；

所述重复提取的次数不少于1次。

优选地，首次提取过程中所述样品与所述乙腈的质量体积比为1g:5mL；重复提取过程中所述样品与所述乙腈的质量体积比为1g:5mL。

优选地，所述碱溶液为7mol/L的氢氧化钠溶液。

更优选地，所述样品与所述7mol/L的氢氧化钠溶液的质量体积比为1g:1mL。

优选地，所述去水剂为无水硫酸镁，所述去脂剂为正己烷。

更优选地，所述样品与所述无水硫酸镁的质量比为1:1；所述样品与所述正己烷的质量体积比为1g:1mL。

优选地，所述复溶的溶剂为乙腈与体积分数为0.1％的甲酸水溶液的混合液，混合液中乙腈的体积分数为20％；复溶时溶剂与所述样品的体积质量比为1mL:1g。

多潘立酮可在本发明配制的复溶溶剂中分配良好，使溶解后的多潘立酮经高效液相检测后出峰的峰形良好。

本发明技术方案之二：提供一种水产品中多潘立酮的含量测定方法，包括以下步骤：以按照上述水产品中多潘立酮的提取方法提取得到的多潘立酮待测液为样品，利用高效液相色谱法进行含量测定。

优选地，所述高效液相色谱法的色谱条件如下：

色谱柱：C18柱，规格为4.6mm×100mm，填料粒径2.7μm；

流动相：以有机相和水相按体积比24:76配制得到；其中有机相为甲酸、甲醇和乙腈的混合液，混合液中甲酸的体积分数为0.1％，甲醇及乙腈的体积比为1:2；水相为体积分数为0.1％的甲酸水溶液；

本发明配制的流动性能够提高样品的分离度，使高效液相出峰峰形完整。

流速：0.85mL/min；

洗脱方式：等梯度洗脱；