[发明专利]一种微波辅助制备α-溴代亚砜类化合物的绿色方法在审
| 申请号： | 202210196145.8 | 申请日： | 2022-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN114516823A | 公开（公告）日： | 2022-05-20 |
| 发明（设计）人： | 赵国栋;雷海民;董慧玲;娄绍岩 | 申请（专利权）人： | 北京中医药大学 |
| 主分类号： | C07C317/14 | 分类号： | C07C317/14;C07C315/02 |
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| 地址： | 102488 北京市房山*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 微波 辅助 制备 亚砜 化合物 绿色 方法 | ||
1.一种微波辅助制备α-溴代亚砜类化合物的绿色方法，其特征在于，通过加入CeBr3作为溴源，以H2O2为氧化剂，以四氢呋喃、乙腈、2-甲基四氢呋喃、乙醇、甲醇、叔丁醇等作溶剂，在接近室温和中性条件下，通过微波辅助，将原料硫化物氧化得到α-溴代亚砜类化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料硫化物的结构式如I所示：
其中R可为氢原子、邻间对位取代卤原子、烷基、硝基、三氟甲基、酯基、氰基、羧基等常见官能团。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应加入CeBr3作为溴源。CeBr3与原料硫化物的摩尔比为0.05-0.3∶1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢，浓度为3-30％。氧化剂与硫化物的摩尔比为1.5-9∶1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应所用溶剂为四氢呋喃、乙腈、2-甲基四氢呋喃、乙醇、甲醇、叔丁醇等，溶剂与硫化物用量的比例为2ml/1mmol。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应在pH为中性条件下进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应制备α-溴代亚砜类化合物微波条件为功率150w，温度35℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应较佳反应时间为2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应结束后，Na2S2O3溶液淬灭，采用乙酸乙酯萃取，收集有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，即得。
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