[发明专利]一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法

权利要求书

1.一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）单晶锗生长废料融化；

（2）废料夹渣降温再结晶：锗废料完全融化为熔融态后，调整加热功率使温度下降15℃~ 50℃，对熔体降温，降温以后的熔体中会有部分氧化物连带锗金属再结晶；向熔体方向降下籽晶杆与再结晶的物质熔接一段时间；向上提拉籽晶杆，再结晶的物质一起被拉出锗熔体，把再结晶物质提拉到长晶炉副室，在副室内把再结晶物质切断；向长晶副室内充入氮气，直到副室内气压等于大气压，再结晶物质冷却一段时间后取出，送区熔提纯工序；

（3）腔室流场控制：经过再结晶处理后的锗熔体，控制腔室内压强为10torr~15torr，石墨坩埚旋转速度设置为8~10 rad/min；炉内压强稳定后，保持25~35min，关闭进气和抽真空的阀门，停止坩埚转动，在3min~5min内向腔室内充入保护性气体，气体通过导流筒反射流到熔体液面，直至腔室内压强稳定在200torr~350torr，同时，保持真空泵蝶阀的开度为60%~80%；使锗熔体表面的氧化物浮渣向熔体中心移动；

（4）浮渣提拉沾附：通过多次实施腔室流场控制处理，调整腔室内压强为15torr~50torr；使用111晶向的籽晶，控制籽晶杆转速1~6rad/min，向下移动与转移到熔体中心的浮渣进行接触，向上提拉籽晶杆，生长晶体形状为六边形，结晶体长大到对角长度80mm~100mm时，籽晶杆向上到距离熔体200mm~300mm处，使结晶体快速冷却；然后再控制籽晶杆将冷却的结晶体向下移动，使结晶体刚好没入熔体，保持结晶体没入熔体5s~10s后再次向上移动，结晶体移动到距离熔体200mm~300mm处进行冷却5min~10min；多次重复该步骤，去除熔体表面的浮渣。

2.根据权利要求1所述的一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法，其特征在于，所述步骤（1）中，单晶锗生长废料融化的方法为：将锗废料置于长晶炉的高纯石墨坩埚中，关闭长晶炉炉盖，形成密闭的腔室，对腔室抽真空，并持续开启真空泵保持真空度恒定，然后加热高纯石墨坩埚，升温到937.4℃~ 1200℃，并恒定温度一段时间，使锗废料融化。

3.根据权利要求2所述的一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法，其特征在于，所述步骤（1）中，对腔室抽真空至真空度为5torr ~ 100torr。

4.根据权利要求1所述的一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法，其特征在于，所述步骤（2）中，籽晶杆与再结晶的物质熔接的时间为3min~5min。

5.根据权利要求1所述的一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法，其特征在于，所述锗废料包括单晶锗生长重复使用多次的锅底料、部分晶棒断头尾料或部分数控铣床套料余料。

6.根据权利要求1所述的一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法，其特征在于，所述步骤（3）中的保护性气体为氩气或氮气。