[发明专利]一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法

说明书

本发明属于锗单晶生长技术领域，具体公开一种夹渣含杂锗废料除杂方法，包括以下步骤：单晶锗生长废料融化；废料夹渣降温再结晶：锗废料完全融化为熔融态后，调整加热功率使温度下降15℃~50℃，使熔体再结晶；腔室流场控制：经过再结晶处理后的锗熔体，控制压强、坩埚旋转速度，保持真空泵蝶阀的开度为60%~80%；使锗熔体表面的氧化物浮渣向熔体中心移动；浮渣提拉沾附：控制籽晶杆转速，向下移动与浮渣进行接触，提拉籽晶杆，结晶长大到直径80mm~100mm时，结晶体快速冷却，去除杂质，通过本发明的方案，对单晶锗生长过程中产生的夹渣含杂锗废料进行除杂，经过除杂的锗废料，纯度达到6N以上，成为完全符合P型和N型单晶锗直拉法生长所需的原料。

技术领域

本发明属于锗单晶生长技术领域，具体涉及一种夹渣含杂锗废料除杂方法，制备出能够用于生长红外锗单晶和太阳能叠层化合物电池锗单晶衬底的原料。

背景技术

随着红外光学技术的发展，对红外光学锗镜片、锗窗口光透过率性能指标要求越来越高，要制作质量更好的红外光透过材料，需要纯度更高的锗原料。同样的，有部分金属锗也使用在太空太阳能电池衬底制作方面，为使卫星太阳能锗衬底叠层化合物电池光电转换效率符合使用要求，对锗原料纯度要求也较高。

随着单晶锗生长用金属锗原料的重复使用，部分金属锗被空气中的氧气氧化以及与水分反应生成氧化物，生成的氧化物在长晶炉内化料过程中，会形成浮渣漂在锗熔体表面，该部分浮渣会对直拉法锗单晶生长造成产品质量严重下降的影响。对于该部分夹渣含杂较多的原料，传统的处理办法是直接送冶炼还原和区熔提纯处理，也能够较好的得到符合单晶锗生长所需的原料。但是，该传统处理办法增加了废料处理量以及处理流程较长，导致生产成本较高。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种夹渣含杂锗废料除杂方法，通过使用该方法，对单晶锗生长过程中产生的夹渣含杂锗废料进行除杂，经过除杂的锗废料，纯度达到6N以上，成为完全符合P型和N型单晶锗直拉法生长所需的原料。更重要的是，相比传统处理手段，使用该方法能够减少废料处理量，缩短处理流程，降低生产成本，为企业创造良好的经济效益。

一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法，包括以下步骤：

（1）单晶锗生长废料融化；

（2）废料夹渣降温再结晶：锗废料完全融化为熔融态后，调整加热功率使温度下降15℃ ~ 50℃，对熔体降温，降温以后的熔体中会有部分氧化物连带锗金属再结晶；向熔体方向降下籽晶杆与再结晶的物质接熔接一段时间；向上提拉籽晶杆，再结晶的物质一起被拉出锗熔体，把再结晶物质提拉到长晶炉副室，在副室内把再结晶物质切断；向长晶副室内充入氮气，直到副室内气压等于大气压，再结晶物质冷却一段时间后取出，送区熔提纯工序；

（3）腔室流场控制：经过再结晶处理后的锗熔体，控制腔室内压强为10torr ~15torr，石墨坩埚旋转速度设置为8~10 rad/min；炉内压强稳定后，保持25~35min，关闭进气和抽真空的阀门，停止坩埚转动，在3min ~ 5min内向腔室内充入保护性气体，气体通过导流筒反射流到熔体液面，直至腔室内压强稳定在200torr ~ 350torr，同时，保持真空泵蝶阀的开度为60% ~ 80%；使锗熔体表面的氧化物浮渣向熔体中心移动；；

（4）浮渣提拉沾附：通过多次实施腔室流场控制处理，调整腔室内压强为15torr~50torr；使用111晶向的籽晶，控制籽晶杆转速1~6 rad/min，向下移动与转移到熔体中心的浮渣进行接触，向上提拉籽晶杆，生长晶体形状为六边形，结晶体长大到对角长度80mm~100mm时，籽晶杆向上到距离熔体200mm ~ 300mm处，使结晶体快速冷却；然后再控制籽晶杆将冷却的结晶体向下移动，使结晶体刚好没入熔体，保持结晶体没入熔体5s ~ 10s后再次向上移动，结晶体移动到距离熔体200mm ~ 300mm处进行冷却5min ~ 10min；多次重复该步骤，去除熔体表面的浮渣。