[发明专利]一种铅离子的荧光检测方法及装置在审
申请号: | 202210197618.6 | 申请日: | 2022-03-02 |
公开(公告)号: | CN114609101A | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 李彭;王超;金涵;何义亮 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N21/01 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 荧光 检测 方法 装置 | ||
1.一种铅离子的荧光检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制备CDs@MIL-101-NH2材料;
步骤2、建立CDs@MIL-101-NH2的荧光强度变化与铅离子浓度的标准曲线;
步骤3、将待测水源与所述CDs@MIL-101-NH2充分混合并反应固定时间后得到待测混合液,使用荧光检测装置对所述待测混合液进行检测,得到铅离子的浓度值。
2.如权利要求1所述的铅离子的荧光检测方法,其特征在于,步骤1中还包括以下步骤:
步骤1)、碳点(N,S,I-CDs)的制备:室温下将碘酸钾和三聚硫氰酸混合于去离子水中,再加入乙二胺,超声振荡至完全溶解,将混合液置于聚四氟乙烯反应釜中,高温反应,反应结束后取出自然冷却至室温,反应后的混合液过滤保存待用;
步骤2)、采用水热法,室温下将FeCl3·6H2O和NH2-H2BDC分散于DMF中,超声溶解后,再加入CDs溶液将混合液转移至聚四氟乙烯反应釜,置于烘箱中反应,反应结束后自然冷至室温,离心出产物,离心洗涤去除多余的杂质,于真空条件下烘干,得到CDs@MIL-101-NH2。
3.如权利要求1所述的铅离子的荧光检测方法,其特征在于,步骤2中还包括以下步骤:
步骤1)、最佳激发和发射波长:荧光光谱仪FLS1000(Edinburgh,UK),在室温下测量,使用450W的氙灯和光电倍增管(PMT900)作为测试光源;待测液容器为石英比色皿(1cm×1cm),激发波长和狭缝宽度同时考虑样品特征与仪器最大接受荧光强度;
步骤2)、最佳浓度:5,10,25,50,100,200,300,500mg/L,测量上述浓度CDs@MIL-101-NH2的荧光强度,得到最佳浓度值;
步骤3)、最佳pH值:制备最佳浓度的CDs@MIL-101-NH2溶液,然后利用1mol/L的硫酸和氢氧化钠溶液将其pH分别调至5-13,测量所述pH的CDs@MIL-101-NH2溶液的荧光强度,得到最佳pH值;
步骤4)、最佳响应时间:将响应时间设置为1,20,60,90,120,150,180,240,300min,检测各个响应时间下所述最佳浓度值、所述最佳pH值的CDs@MIL-101-NH2溶液的荧光强度,得到最佳响应时间;
步骤5)、经过所述最佳响应时间,检测所述最佳浓度值、所述最佳pH值的CDs@MIL-101-NH2溶液的荧光强度随着Pb2+浓度(0,10,20,40,60,80,100,120,150,180,200,240,280,320,360,400,450,500μM)的变化情况,建立CDs@MIL-101-NH2的荧光强度变化与铅离子浓度的标准曲线。
4.如权利要求1所述的铅离子的荧光检测方法,其特征在于,步骤3中还包括以下步骤:
步骤1)、接通所述荧光检测装置的电源;
步骤2)、激发光源发射340nm的单色光;
步骤3)、激发的单色光分成两路,一路光被参比光探测器采集检测光源强度,用来抵消或平衡光源的发光强度受温度及使用寿命的影响;另一路光用于激发所述待测混合液中的荧光物质使其产生荧光;
步骤4)、荧光探测器将感知到的透过中心波长为436nm的带通滤光片的荧光信号进行采集处理,将光信号转换成电信号;
步骤5)、采用长距离传输的RS485通讯接口和标准Modbus协议连接计算机,配套有专业的数据采集软件显示测量结果。
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